[發明專利]一種由工業合成氣生產碳酸二甲酯的工藝

有效

• 申請號: 201310352652.7
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN103408428A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 王東輝;王保明;李玉江;徐長青
• 申請（專利權）人: 上海戊正工程技術有限公司
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/00;C07C69/36;C07C67/36;C07C203/00;C07C201/04
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種由工業合成氣生產碳酸二甲酯的工藝，包括以下步驟：

（1）將O₂、CO、N₂、NO和甲醇通入酯化系統中進行氧化酯化反應生成亞硝酸甲酯；

（2）酯化系統引出的重組分通入廢水塔（29）回收處理，酯化系統引出的輕組分經過壓縮機Ⅱ（25）通入羰化反應器（1）進行羰化反應，羰化反應產物然后進入第二冷凝分離塔（4）進行氣液分離；所述羰化反應器（1）中反應熱點溫度為30～220℃，反應壓力為0～2MPa；

（3）第二冷凝分離塔（4）塔底液相出料進入加壓精餾塔（7）進行精制，第二冷凝分離塔（4）塔頂氣相出料作為循環氣馳放部分不凝氣后通入酯化系統繼續反應，所述馳放的不凝氣則通入脫硝反應器（33）；

（4）加壓精餾塔（7）塔頂輕組分進入甲醇回收塔（11）進一步回收處理，加壓精餾塔（7）塔釜重組分則進入產品塔（15）進行產品的分離，產品塔（15）塔頂引出碳酸二甲酯，產品塔（15）塔釜引出草酸二甲酯。

2.如權利要求1所述的一種由工業合成氣生產碳酸二甲酯的工藝，其特征在于，所述酯化系統包括預酯化塔（17）和酯化塔（19），所述預酯化塔（17）頂部設有冷凝回流裝置；所述O₂、CO、N₂、NO以及馳放部分不凝氣后的循環氣通入預酯化塔（17），甲醇則分別從預酯化塔（17）和酯化塔（19）的頂部進料；預酯化塔（17）塔頂氣體出料通入酯化塔（19）的底部，將未反應的原料在酯化塔（19）中進一步反應完全；酯化塔（19）塔頂輕組分經過壓縮機Ⅱ（25）通入羰化反應器（1）進行羰化反應；預酯化塔（17）和酯化塔（19）塔釜重組分匯合后通入廢水塔（29）回收處理；所述O₂分三路從預酯化塔（17）的中部上下排列的三個入口通入，所述N₂、NO、CO以及馳放部分不凝氣后的循環氣從預酯化塔（17）的下部通入。

3.如權利要求2所述的一種由工業合成氣生產碳酸二甲酯的工藝，其特征在于，所述預酯化塔（17）和酯化塔（19）為板式塔、填料塔或同時具有塔板部分和填料填充部分的塔板-填料混合塔。

4.如權利要求3所述的一種由工業合成氣生產碳酸二甲酯的工藝，其特征在于，所述預酯化塔（17）的理論板數為5-50塊；所述酯化塔（19）的理論塔板數為5-50塊；所述N₂、NO、CO以及馳放部分不凝氣后的循環氣從預酯化塔（17）的第2-30塊塔板處進料；所述O₂分三路分別從預酯化塔（17）的第1-8塊、第2-18塊和第3-30塊塔板處進料；所述甲醇分別從預酯化塔（17）的第1-5塊塔板和酯化塔（19）的第1-5塊塔板處進料；所述預酯化塔（17）塔頂氣體出料從酯化塔（19）的第2-30塊塔板處進料。

5.如權利要求4所述的一種由工業合成氣生產碳酸二甲酯的工藝，其特征在于，所述預酯化塔（17）中，所述進料的CO、N₂、O₂、NO和甲醇的摩爾配比為0.5-13.2：30-60：0.1-3.2：0.01-0.8：0.8-20；所述預酯化塔（17）頂溫度為30-50℃，塔釜溫度為60-100℃，反應區溫度為50-90℃，反應壓力為0.1-1MPa；所述酯化塔（19）塔頂溫度為30-80℃，塔釜溫度為50-200℃，反應區溫度為50～160℃，反應壓力為0.1～2MPa。