[發明專利]一種銀柴胡堿A的制備方法無效
| 申請號: | 201310349581.5 | 申請日: | 2013-08-13 |
| 公開(公告)號: | CN103408545A | 公開(公告)日: | 2013-11-27 |
| 發明(設計)人: | 張金芳;萬冬梅 | 申請(專利權)人: | 南京標科生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D471/04 | 分類號: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 銀柴胡 制備 方法 | ||
1.一種銀柴胡堿A的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)取干燥的銀柴胡根粉碎20-80目,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,通入液態CO2,流量為1-5ml/min/g原料,同時通入氯仿做夾帶劑,流量為1-3ml/min/g,原料萃取溫度30-60℃,壓力15-30Mpa,萃取時間1-3h,解析得萃取物;
2)上述萃取物用甲醇溶液溶解過氧化鋁短柱,收集液體濃縮,再用高速逆流色譜儀分離,紫外檢測器在線監測,收集流分減壓干燥即得。
2.根據權利要求1所述的銀柴胡堿A的制備方法,其特征在于所述步驟1)中的萃取壓力20MPa。
3.根據權利要求1所述的銀柴胡堿A的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的氧化鋁為堿性氧化鋁,粒度120-200目,用量為萃取物的10-15倍量。
4.根據權利要求1所述的銀柴胡堿A的制備方法,其特征在于所述步驟2)中高速逆流色譜分離溶液系統為取氯仿、甲醇、水,按2~5:2~5:3~7混合,取上相做固定相、下相為流動相,主機轉速700~1000rpm,流速為1~3ml/min。
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