[發(fā)明專利]一種植物油基異氰酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310348029.4
• 申請(qǐng)日: 2013-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN103739530A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付長(zhǎng)清;申亮;鄭子童
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西科技師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C319/20
• 分類號(hào): C07C319/20;C07C323/54
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種植物油基異氰酸酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)植物油基多元酸的制備：分別將植物油、3-巰基丙酸、光引發(fā)劑及二氯甲烷加入反應(yīng)瓶中，于18-40℃攪拌狀態(tài)下，紫外燈照射3~8小時(shí)后，使用去離子水洗滌以除去過量的3-巰基丙酸，有機(jī)層使用無水硫酸鎂干燥，旋蒸除去二氯甲烷得到植物油基多元酸，其中3-巰基丙酸與植物油中不飽和雙鍵的摩爾比為1.2:1~3:1；所述植物油為一種或一種以上含有2個(gè)或2個(gè)以上不飽和雙鍵的植物油或植物油混合物，優(yōu)選為大豆油、橄欖油、菜籽油、葡萄籽油或玉米油任一種或幾種混合物；（2）植物油基酰氯的制備：將植物油基多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷及氯化亞砜加入反應(yīng)瓶中，于35~50℃下，反應(yīng)4~6小時(shí)后，旋蒸除去二氯甲烷和氯化亞砜，得到植物油基酰氯，其中植物油基多元酸中羧基與氯化亞砜的摩爾比為7:1~10:1；（3）植物油基酰基疊氮及異氰酸酯的制備：分別將疊氮化鈉和去離子水加入到反應(yīng)瓶中，冰浴，攪拌下滴加溶有植物油基酰氯的四氫呋喃溶液，加入乙酸乙酯萃取有機(jī)層，再使用無水硫酸鎂干燥有機(jī)層，得到植物油酰基疊氮化物溶液，其中植物油基酰氯與疊氮化鈉的摩爾比為1:1.5~1:3；將有機(jī)層加入反應(yīng)瓶中，60~80℃下回流攪拌1.5~3小時(shí)，得到植物油基異氰酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求3所述的植物油基多元酸的制備，其特征在于所述的光引發(fā)劑包括：安息香類光引發(fā)劑，2-羥基二苯甲酮，2,2-二甲基苯偶酰縮酮，2,2-二乙氧基苯乙酮中的一種，或一種以上的混合物。