[發(fā)明專利]一種2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310344788.3
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103508942A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜曉華;鄭旺;趙琦君;徐振元
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成方法，所述方法是以N-亞丙基芐胺為起始原料，先與氯乙酰氯在縛酸劑的作用下于-10℃～60℃下進行酰化反應(yīng)得到N-芐基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺，N-芐基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺再與二甲基氯亞甲基氯化銨于20℃～120℃下進行環(huán)合反應(yīng)得到2,3-二氯-5-甲基吡啶；所述的縛酸劑為下列之一：三甲胺、三乙胺、三正丙胺、吡啶、3-甲基吡啶、碳酸鉀、碳酸鈉；所述N-亞丙基芐胺∶氯乙酰氯∶縛酸劑的投料摩爾比為1∶0.5～2∶0.5～2，所述N-芐基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺∶二甲基氯亞甲基氯化銨的投料摩爾比為1∶1～2。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述酰化反應(yīng)在無溶劑或有機溶劑1中進行，所述有機溶劑1為下列之一或其中兩種以上的混合物：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙腈。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述環(huán)合反應(yīng)在有機溶劑2中進行，所述有機溶劑2為下列之一或其中兩種以上的混合物：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙腈。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述縛酸劑為三乙胺或吡啶。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述N-亞丙基芐胺∶氯乙酰氯∶縛酸劑的投料摩爾比為1∶1.05～1.1∶1.1～1.2，所述N-芐基-N-丙烯基-α-氯乙酰胺∶二甲基氯亞甲基氯化銨的投料摩爾比為1∶1.2～1.5。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑1為乙酸乙酯或四氫呋喃，所述有機溶劑2為1,2-二氯乙烷。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述酰化反應(yīng)在10℃～30℃下進行，所述環(huán)合反應(yīng)在50℃～70℃下進行。