[發明專利]一種厚膜介質玻璃粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310343320.2
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103420614A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 李金相
• 申請（專利權）人: 浙江青田天工化學有限公司
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 周涌賀

技術領域

本發明屬于電子材料技術領域，尤其是一種厚膜介質玻璃粉的制備方法。

背景技術

微晶玻璃也稱玻璃-陶瓷，它兼具玻璃和陶瓷的優點，廣泛應用于電子、化工、生物、醫學、軍事及建筑等領域，CAS系微晶玻璃是指CaO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃，也就是指物質成分主要為CAO、Al₂O₃、SiO₂的微晶玻璃，具有很高的性價比，因此廣泛應用于不銹鋼基厚膜加熱、電致發光顯示器、等離子體顯示器及硬盤基板等的絕緣涂層等領域，特別是不銹鋼基大功率厚膜加熱用介質漿料，不僅對微晶玻璃的熱膨脹系數、機械性能和化學穩定性有較高要求，對電絕緣性能的要求也比較嚴苛，目前研究大多集中異質成核劑的選擇、調整CaO-Al₂O₃-SiO₂（CAS）的比例、添加改型材料（如稀土氧化物）以及調整熱處理工藝制度上，其中，晶核劑的選擇尤為重要。

CAS系微晶玻璃常用的異質晶核劑有TiO₂、ZrO₂、Cr2O₃和CaF₂，采用適量的TiO₂、ZrO₂復合晶核劑能夠能使?CAS系微晶玻璃的形核和析晶的溫度降低，并且能促進?析晶，獲得較好的絕緣性能，但由于Zr⁴⁺的離子半徑較大，離子強度較低，而且能夠顯著增加硅酸鹽玻璃的黏度，使玻璃熔制溫度升高，目前，CAS體系的熔制溫度大多在1450℃以上，而且熔制時間較長（一般為2小時左右），高的熔制溫度不僅帶來了高能耗的問題，而且對耐火材料和坩堝等都有很嚴苛的要求，因此采用該方法制備的介質漿料成本較高，不利于大規模推廣。

已有研究表明，采用礦渣、粉煤灰、滑石粉和長石等為原料制備CAS系微晶玻璃，能夠顯著降低熔制溫度和生產成本，但這些材料里面大多含有較多的堿金屬和鐵雜質，導致電絕緣性能較差。

發明內容

本發明的目的是提供一種厚膜介質玻璃粉的制備方法，采用該種方法制備的厚膜介質玻璃粉，能耗低，絕緣性能好，抗熱沖擊性能高，操作簡單，易于產業化。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

這種厚膜介質玻璃粉的制備方法，按下列步驟進行：

第一步，選取原料，將原料按下列組分和重量份進行選取：葉臘石20份-45份、石灰石30份-60份、硼酸0.2份-5份、二氧化鈦0.4份-5份、二氧化鋯0.6份-5份、三氧化二鈷0.6份-5份、工業氧化鋁0.7份-10份；

第二步，混合預熱，將第一步選取的原料充分混合后置入行星球磨機中進行球磨，待混合后的原料呈細粉狀態時取出置入石墨坩堝中，再將石墨坩堝置入工作溫度為200℃-350℃的馬弗爐中預熱40分鐘，預熱完畢后將原料混合物置入高溫電阻爐中，高溫電阻爐在熔煉溫度為1250℃-1450℃的條件下對原料混合物進行熔煉，熔煉時間為10分鐘-120分鐘，熔煉完畢后獲得玻璃液體；

第三步，冷卻水淬，將第二步獲得的玻璃液體置入去離子水中進行急速降溫冷卻，冷卻后得到微晶玻璃渣，將獲得的微晶玻璃渣置入工作溫度為80℃-110℃的干燥箱中進行干燥，獲得水分含量低于1%的微晶玻璃渣后即停止干燥，獲得微晶玻璃渣干燥品；

第四步，研磨，將第四步獲得的微晶玻璃渣干燥品先靜置，再采用研磨機研磨至粒徑為0.1μm-10μm的粉料，即獲得厚膜介質玻璃粉。

優選的，將原料按下列組分和重量份進行選取：葉臘石35份、石灰石40份、硼酸2份、二氧化鈦3份、二氧化鋯4份、三氧化二鈷2份、工業氧化鋁6份。

進一步的，第二步中的行星球磨機轉速為每分鐘320轉-340轉。

進一步的，第三步中的水淬時間為80分鐘-120分鐘。

進一步的，第四步中靜置的時間為4小時-6小時。