[發明專利]一種測定酯硬化水玻璃砂殘留酯含量的方法

無效

• 申請號: 201310342321.5
• 申請日: 2013-08-07
• 公開（公告）號: CN103399122A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 盧記軍;譚捷;陳銳;譚遠友;譚瀚;王晟
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及鑄造水玻璃砂檢測技術領域，特別是涉及一種測定酯硬化水玻璃砂殘留酯含量的方法。

背景技術

酯硬化水玻璃砂具有良好的退讓性和較好的潰散性，發氣量小，無毒無味，對環境無污染，生產成本低，是實現21?世紀鑄造工業綠色清潔生產的新技術。

由于水玻璃有機酯硬化劑與水玻璃混合后，在水玻璃堿性介質中，有機酯發生水解，分解為醇和酸，水玻璃與有機酸反應而逐步硬化。實際上，有機酯的水解不完全，還有部分殘留。在酯硬化水玻璃舊砂再生回用過程中，舊砂中殘留的有機酯對再生砂的性能有較大影響，殘留酯與水玻璃會發生化學反應，使酯硬化水玻璃再生砂的可使用時間變短、粘結強度下降。可見，酯硬化水玻璃舊砂殘留酯的測定分析對再生砂和再生設備性能評價有重要意義，但還未見有關水玻璃舊砂中殘留酯的分析方法研究報道，有必要建立一種測定酯硬化水玻璃砂殘留酯含量的方法。

發明內容

針對現有技術的問題，本發明提供一種測定水玻璃砂中殘留酯含量方法，其特征在于，根據水玻璃硬化酯的溶解特性及水玻璃舊砂再生殘留物的性質，分別選擇溶劑油、石油醚（b.p.60-90℃）、丙酮作溶劑提取舊砂中的酯。提取方法可以采用浸取、索氏提取等方法，提取溫度95-100℃，提取時間60-120?min，提取完成后，回收有機溶劑，得到殘留酯。測試過程操作簡單、易行，結果準確、可靠。

測試原理如下：

先將提取的殘留酯在加熱的條件下與過量的堿進行皂化反應：

C₃H₅(OCOR)₃?+?H₂O→3?RCOOH?+?C₃H₅(OH)₃

RCOOH?+?OH^-?→?RCOONa?+?H₂O

然后，用鹽酸標準溶液滴定過量的堿：

OH^-?+?HCl?→?Cl^-?+?H₂O

由消耗的酸堿的量和試樣的質量即可算出皂化值。

測試步驟

1、稱取待測砂樣100?g，準確到?0.1?mg，置于提取裝置中。

2、殘留酯提取，提取方法可以采用索氏抽提方法或浸取方法。

采用索氏方法抽提時：將樣品裝入預先準備好的濾紙筒，分別以石油醚、丙酮、6號或120溶劑油中的一種作為溶劑，采用索氏抽提方法提取砂中的殘留酯。通過調節溫度(?80～120℃)，提取時間為0.5～2.0小時；

采用浸取方法提取時：在盛放待測樣品容器中加入石油醚、丙酮、6號或120溶劑油的一種，浸泡0.5～2.0小時后過濾。

將提出液中的溶劑溜出，溜出后剩余部分即為殘留酯，將所得殘留酯轉入錐形瓶，并加入適量純凈水，作為滴定測試樣品。

3、用移液管將?10.00??ml氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液加到試樣中，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，維持沸騰狀態10-30?min。

4、加?0.5~1?ml?酚酞指示劑于熱溶液中，并用標準鹽酸溶液滴定到指示劑的粉紅色剛好消失。

5、空白試驗：按照步驟3和4，不加試樣，再用同體積的氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液進行空白試驗。

6、結果計算與表示

根據前面的測試結果按下式計算即可。

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具體實施例

酯硬化水玻璃砂制備：原砂為武漢本地鑄造砂，采用MDT-系列有機酯作水玻璃硬化劑。水玻璃加入量為原砂的4.0%，有機酯加入量為水玻璃的10%。按常規混砂工藝在混砂機中混制，混砂后硬化24?h，105℃烘干備用。

測試時，分別稱取的上述水玻璃砂樣品100?g（精確至0.1?mg），將樣品裝入預先準備好的濾紙筒，分別以石油醚、6號溶劑油作為溶劑，采用索氏抽提方法提取砂中的殘留酯。通過調節溫度(?95～100℃)，提取時間為0.5～2.0小時。提取獲得殘留酯后按前述方法測定皂化值。

表1??水玻璃砂殘留酯索氏提取皂化值測試測定結果

實施例2