[發(fā)明專利]一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310341289.9 | 申請日： | 2013-08-07 |
| 公開（公告）號： | CN103421076A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張金芳;萬冬梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京標(biāo)科生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00;A61P31/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金錢松 內(nèi)酯 制備 方法 | ||
1.一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于包括下列步驟：
（1）提取：將金錢松的種子粉碎，加入8-10倍（V/W）藥材重量的甲醇溶液，置于超聲提取設(shè)備中超聲提取2-3次，過濾，得到提取液；
（2）萃取：提取液減壓濃縮回收甲醇，用乙酸乙酯萃取，棄去乙酸乙酯萃取液，得到水層；
（3）柱層析：將水層上大孔樹脂柱吸附，甲醇-水洗脫，分步收集，合并金錢松內(nèi)酯B流分，低溫濃縮至有沉淀析出，得到濃縮液；
（4）純化：濃縮液靜置過夜，濾出沉淀，將沉淀物溶于流動相中，超聲溶解，用半制備型液相色譜儀純化，收集目標(biāo)流分，低溫濃縮，干燥得到金錢松內(nèi)酯B。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述甲醇溶液濃度為75-90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述超聲提取功率為50-80KHz，提取2次，每次0.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述大孔樹脂為HPD300、HPD450、NKA-9型大孔樹脂，甲醇-水體積比為22:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于步驟（3）和步驟（4）中所述低溫為5-10℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述半制備型高效液相色譜儀填料為：ODS?C18，5μm，250*46mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金錢松內(nèi)酯B的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述流動相為甲醇-水（65:35），流速10.0ml/min，檢測波長為?208nm。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于南京標(biāo)科生物科技有限公司，未經(jīng)南京標(biāo)科生物科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310341289.9/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
