[發明專利]二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法

有效

• 申請號: 201310339497.5
• 申請日: 2013-08-06
• 公開（公告）號: CN103509032A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 邱松;呂娜;崔錚
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C07D493/06
• 分類號: C07D493/06;C07D495/22
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，包括：將含雙羥基的反應原料溶于高沸點溶劑中，并加入固態鈀催化劑，而后將反應體系在空氣環境中于150-280℃加熱回流，反應結束后從反應體系中分離出固態鈀催化劑，并對余留的液態混合反應物進行重結晶處理，獲得二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物。

2.根據權利要求1所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，該方法還包括：在加熱回流反應的過程中，向反應體系內通入空氣或氧氣。

3.根據權利要求1或2所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，該方法包括：在反應結束后趁熱過濾反應體系，回收固態鈀催化劑，并將濾液重結晶獲得二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物。

4.根據權利要求1所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，所述二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的結構通式包括：

前述R、R₁、R₂至少選自如下原子和基團中的任意一種以上：

氫；

具有1～22個碳原子的直鏈、支鏈或者環狀烷基鏈；

具有2～40個碳原子的烯基、炔基、芳基、芳基烷基；

具有1～22個碳原子，但其中1個以上碳原子被雜原子或取代官能團取代的直鏈、支鏈或者環狀烷基鏈；

具有2～40個碳原子，但其中1個以上碳原子被雜原子或取代官能團取代的烯基、炔基、芳基；

具有1～22個碳原子，但其中1個以上碳原子上的氫原子被鹵素原子或取代官能團取代的直鏈、支鏈或者環狀烷基鏈；

具有2～40個碳原子，但其中1個以上碳原子上的氫原子被鹵素原子或取代官能團取代的烯基、炔基、芳基；

所述雜原子包括Si、Se、O、S或N，所述取代官能團包括烯基、炔基、芳基、羥基、氨基、羰基、羧基、酯基、氰基或硝基；

所述芳基包括苯、聯苯、萘、蒽、噻吩、并噻吩、苯并噻吩、聯噻吩中的任意一種基團或任意一種基團的衍生物。

5.根據權利要求1所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，所述含雙羥基的反應原料的結構通式包括：

前述R、R₁、R₂至少選自如下原子和基團中的任意一種以上：

氫；

具有1～22個碳原子的直鏈、支鏈或者環狀烷基鏈；

具有2～40個碳原子的烯基、炔基、芳基、芳基烷基；

具有1～22個碳原子，但其中1個以上碳原子被雜原子或取代官能團取代的直鏈、支鏈或者環狀烷基鏈；

具有2～40個碳原子，但其中1個以上碳原子被雜原子或取代官能團取代的烯基、炔基、芳基；

具有1～22個碳原子，但其中1個以上碳原子上的氫原子被鹵素原子或取代官能團取代的直鏈、支鏈或者環狀烷基鏈；

具有2～40個碳原子，但其中1個以上碳原子上的氫原子被鹵素原子或取代官能團取代的烯基、炔基、芳基；

所述雜原子包括Si、Se、O、S或N，所述取代官能團包括烯基、炔基、芳基、羥基、氨基、羰基、羧基、酯基、氰基或硝基；

所述芳基包括苯、聯苯、萘、蒽、噻吩、并噻吩、苯并噻吩、聯噻吩中的任一種基團或任一種基團的衍生物。

6.根據權利要求1所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，所述高沸點溶劑包括氯苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、鄰二氯苯、對二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺、環己酮、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、硝基苯或1，2，4三氯苯。

7.根據權利要求1所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，所述鈀催化劑包括鈀碳。

8.根據權利要求1或7所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，所述鈀碳包括0.5wt％～30wt％鈀，其余部分包含活性炭。

9.根據權利要求7所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，所述鈀碳在反應體系中的摩爾百分比用量為1％～10％。

10.根據權利要求1所述的二氧雜蒽嵌蒽類含氧稠環化合物的批量化綠色合成方法，其特征在于，該方法中加熱反應的溫度為180～220℃。