[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310335718.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-05
• 公開（公告）號(hào): CN103396520A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建華;王林本;馬建中;呂曉敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F292/00
• 分類號(hào): C08F292/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/22;C08F2/22;D06M15/277
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，在燒杯中加入0.05~2.5份含雙鍵的納米TiO₂、4~6份甲基丙烯酸甲酯、6~10份丙烯酸丁酯、0.4~0.8份反應(yīng)性乳化劑和30~40份去離子水，混合均勻后，超聲分散20~40?min，得到超聲分散液A；

步驟二：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將超聲分散液A加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)及加料裝置的反應(yīng)器中，并加入2.1~6.7份引發(fā)劑水溶液，在80~85℃保溫20min；在60~120min?內(nèi)滴加預(yù)乳液A和3.3~8.2份引發(fā)劑水溶液，滴完后，在80~85℃下反應(yīng)60~120min；之后，在90~150min?內(nèi)滴加預(yù)乳液B和4.6~10.7份引發(fā)劑水溶液，滴完后，在85~90℃下反應(yīng)60~180min，然后降溫至45℃，即得核殼結(jié)構(gòu)納米TiO₂/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液；

其中，預(yù)乳液A的制備方法：

按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將5~6份甲基丙烯酸甲酯、7~11份丙烯酸丁酯、0.4~0.7份反應(yīng)性乳化劑和29~36份去離子水混合，將混合液高速攪拌30~50min；

預(yù)乳液B的制備方法：

按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將2.5~5份甲基丙烯酸甲酯、10~13份丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、3.5~6份含氟丙烯酸酯、0.6~1份反應(yīng)性乳化劑和25~30份去離子水混合，將混合液高速攪拌30~50min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于：

步驟一和步驟二中，反應(yīng)性乳化劑選自烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、丙烯酰胺基異丙基磺酸鈉、含雙鍵的烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯鈉、烯丙基烷基磺基琥珀酸雙酯鈉、烯丙基聚醚硫酸鹽、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于：

步驟一中，含雙鍵的納米TiO₂的粒徑為20nm，雙鍵含量為0.4mmol/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于：

步驟二中，丙烯酸酯選自丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯；甲基丙烯酸酯選自甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于：

步驟二中，含氟丙烯酸酯選自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯CH₂=CHCOOCH₂CH₂(CF₂)_nF，n=4或6。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于：

步驟二中，引發(fā)劑選自過硫酸鹽中的過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨，引發(fā)劑水溶液中引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為1.5%。

7.如權(quán)利要求6所述的一種核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液的制備方法制得的核殼結(jié)構(gòu)納米二氧化鈦/含氟聚丙烯酸酯無皂復(fù)合乳液。