[發明專利]硫酸亞鐵溶液中電化學降解木質素制備鄰苯二甲酸二丁酯的方法

有效

• 申請號: 201310335441.2
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103469244A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 黎鋼;尹小蓮;楊芳;張松梅
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C25B3/02
• 分類號: C25B3/02;C25B15/08;C07C69/80;C07C67/58
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種硫酸亞鐵溶液中電化學降解木質素制備鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征為包括以下步驟：

1）首先將木質素分散于FeSO₄溶液中，使其分散濃度為5g/L～20g/L，再用H₂SO₄調節體系的pH=1～7，得到木質素懸浮液；

2）將配制好的木質素懸浮液加入到電催化反應裝置中的電解槽中，工作電極為摻雜金屬La、Ce的Ti/La-Ce-α-β-PbO₂鈦網基體二氧化鉛電極，銅片電極為輔助電極，磁力攪拌；標準飽和甘汞電極為參比電極并置于參比池中，構成電解池，電催化氧化降解木質素；

3）在反應過程中，電解液經泵輸送至萃取器中，再經上層有機循環萃取劑萃取后回流至電解槽中，實現連續電降解；恒電流反應1～8小時，電流密度設定為10mA/cm²～40mA/cm²；電解槽內為木質素電解液，參比池內為飽和硝酸鉀溶液，萃取器中為有機萃取劑；

4）萃取液減壓蒸餾可分別回收溶劑和部分降解產物，降解產物經色譜柱和體積比為15:7的石油醚與乙酸乙酯混合溶劑淋洗分離提純后，最后獲得鄰苯二甲酸二丁酯。

2.如權利要求1所述的硫酸亞鐵溶液中電化學降解木質素制備鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征為所述的有機循環萃取劑為石油醚、乙酸乙酯或甲苯。

3.如權利要求1所述的硫酸亞鐵溶液中電化學降解木質素制備鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征為所述的FeSO₄溶液的濃度為0.01mmol/L～0.15mmol/L。

4.如權利要求1所述的硫酸亞鐵溶液中電化學降解木質素制備鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征為所述的電催化反應裝置，其組成包括：電位儀、循環泵、參比池、電解槽和萃取器，其中，參比池和電解槽之間通過鹽橋連接，電解槽的底部與循環泵的入口連接，循環泵的出口通過管路與萃取器的頂部相連，萃取器的下部通過管路與電解槽相連；電解槽中放置有工作電極和輔助電極，參比池中放置有參比電極；工作電極、輔助電極和參比電極分別和電位儀相連；所述的萃取器的位置高于電解槽的位置，電解槽溶液中置有磁力攪拌器。