[發明專利]一種氟喹諾酮類替代模板分子印跡聚合物及其應用

有效

• 申請號: 201310334293.2
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN104341552A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 陳吉平;孫曉麗;王金成
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F222/20;C08F212/36;C08F226/06;C08F220/06;C08F220/56;C08J9/28;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;G01N1/40
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種氟喹諾酮類抗生素的替代模板分子印跡聚合物，其特征在于：可按以下步驟制備獲得：

（1）將替代模板分子和功能單體溶解到含交聯劑和引發劑的致孔劑溶液中，制備成預聚合溶液，替代模板分子：功能單體：交聯劑：引發劑摩爾比為1：2-8：10-30：0.2-0.3，其中替代模板分子為4,7-二羥基異黃酮(大豆甙元)，功能單體為4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或2-乙烯基吡啶，交聯劑為乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯，引發劑為偶氮二異丁腈，致孔劑為二甲基亞砜、二甲基亞砜/乙腈混合溶劑、二甲基甲酰胺/乙腈混合溶劑或二甲基甲酰胺/四氫呋喃混合溶劑；

（2）將預聚合溶液置于冰浴中，超聲脫氣5-15min，預聚合溶液中通氮氣5-15min除去氧分子后密封，于0-10℃下冷藏放置2h；

（3）將密封冷藏后的預聚合溶液放入50-70℃水浴中，進行本體聚合反應12-48h，生成白色的塊狀聚合物；

（4）將白色塊狀聚合物粉碎、研磨、篩分并沉降，得到粒度在45-63μm的白色粉末狀聚合物；

（5）依次采用甲醇乙酸混合溶液和甲醇為提取溶劑進行索氏抽提、超聲提取或加速溶劑萃取，去除模板分子和未反應物質；

（6）提取結束后，將聚合物置于真空干燥箱中于50-70℃干燥12-24h，即得到替代模板分子印跡聚合物。

2.根據權利要求1所述的印跡聚合物，其特征在于：

步驟（1）中致孔劑二甲基亞砜/乙腈混合溶劑、二甲基甲酰胺/乙腈混合溶劑或二甲基甲酰胺/四氫呋喃混合溶劑體積比為1:0-9；

步驟（4）中沉降使用的溶劑為丙酮；

步驟（5）中甲醇和乙酸的體積比為9：1-9；甲醇乙酸混合液和甲醇的抽提溫度均為80-120℃，抽提時間均為24-48h；

步驟（5）中每超聲0.5-1h換一次溶劑，一共進行8-12次，最后再用甲醇超聲三次除去乙酸。

3.一種權利要求1或2所述分子印跡聚合物作為高選擇性吸附劑在富集純化液體樣品中氟喹諾酮類抗生素的應用。

4.按照權利要求3所述的應用，其特征在于：

所述分子印跡聚合物作為基質分散固相萃取或固相萃取柱的填料用于富集純化飲用水、飲料、牛奶、河水、污水、血液或尿液等，或者是土壤、底泥、鮮肉類、罐頭食品、或室內灰塵等中的氟喹諾酮類抗生素。

5.按照權利要求3所述的應用，其特征在于：所述替代模板印跡材料對依諾沙星、恩諾沙星、諾氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、氟羅沙星、環丙沙星或加替沙星具有極強的選擇性，將其用于樣品預處理可以避免痕量分析時模板泄露導致的定量不準確，同時獲得高回收率。