[發明專利]交聯聚硅氧烷/丙烯酸酯復配乳液及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310330602.9
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103421324A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 沈敏敏;莫建強;周寶文;孫淳寧;鄧蓮麗
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L33/12;C08G77/04;C08G77/06;C08F120/14;C08F2/28;C08F2/30;C09D183/04;C09D133/12;C09D5/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;張燕玲

1.一種交聯聚硅氧烷/丙烯酸酯復配乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）制備聚硅氧烷單體乳液：將1～20質量份復合表面活性劑溶于100～120質量份的水中，再加入10～60質量份有機硅氧烷單體，剪切乳化10min，然后在20～60MPa下均質得到聚硅氧烷單體乳液；

（2）制備交聯聚硅氧烷乳液：將步驟（1）獲得的聚硅氧烷單體乳液加熱至70～90℃，并加入1～3質量份催化劑反應4～6h，冷卻至40～60℃，再加入1～5質量份陽離子表面活性劑和1～5質量份交聯劑，反應1～3h，冷卻至20～30℃后加入乙酸中和乳液至中性，得到交聯聚硅氧烷乳液；

（3）制備聚丙烯酸酯乳液：將1～10質量份復合表面活性劑、100～120質量份水和0.05～0.5質量份NaHCO₃加熱至60～70℃，然后加入1～5質量份丙烯酸酯單體和0.02～0.2質量份過硫酸銨反應1～2h；再在2～3h內加入1～3質量份非離子表面活性劑和12～20質量份丙烯酸酯單體，最后加入0.02～0.2質量份過硫酸銨，保溫反應2～3h，過濾，得到聚丙烯酸酯乳液；

（4）制備交聯聚硅氧烷/丙烯酸酯復配乳液：將20～80質量份步驟（2）獲得的交聯聚硅氧烷乳液加入反應器并加熱升溫至40～60℃，再將20～80質量份步驟（3）獲得的聚丙烯酸酯乳液在1～2h內加入到反應器中，然后加入0.5～5質量份助劑并在40～60℃保溫反應1～2h，冷卻至室溫、過濾，得到所述交聯聚硅氧烷/丙烯酸酯復配乳液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的復合表面活性劑為陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑中的一種與非離子表面活性劑的復配；步驟（1）中所述的聚硅氧烷單體為有機環聚硅氧烷、羥基封端的聚硅氧烷和烷氧基封端的聚硅氧烷中的一種以上。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子表面活性劑包括烷基三甲基季銨鹽、二烷基二甲基季銨鹽、芐基烷基二甲基季銨鹽、單烷基季銨鹽烷基聚氧乙烯基甲基季銨鹽、N-烷基二乙醇胺鹽、聚乙烯多胺鹽、吡啶鹽、咪唑啉和嗎啉中的一種以上；所述的陰離子表面活性劑包括烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、脂肪酸鹽、硫酸烷基氫酯、聚氧乙烯烷基醚硫酸氫酯、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸氫酯、N-酰基牛磺酸、烷基苯磺酸酯、聚氧乙烯烷基苯基醚磺酸酯、α-烯烴磺酸酯、烷基萘磺酸酯、烷基二苯基醚二磺酸酯、磺基琥珀酸二烷基酯、磺基琥珀酸單烷基酯、聚氧乙烯烷基醚酯、N-酰基氨基酸鹽和烷基磷酸酯中的一種以上；所述的非離子表面活性劑包括異構醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、三甲基壬醇聚氧乙烯醚、甘油單酸硬脂酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酸酯、脫水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸醋、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油脂肪酸酯和聚氧乙烯改性的有機聚硅氧烷中的一種以上；

所述的有機環聚硅氧烷為通式（Ⅰ）所示的有機環聚硅氧烷：

其中，n為3～10的整數；R₁、R₂相同或不同，R₁、R₂分別為氫和/或1～16個碳原子的烴基、含1～6個碳原子取代的苯基；所述1～16個碳原子的烴基包括烷基、烯基、環烷基或芳基；

所述的羥基封端的聚硅氧烷和烷氧基封端的聚硅氧烷為通式（Ⅱ）所示的聚硅氧烷：

其中，m為1～1000的整數；R₃、R₄相同或不同，R₃、R₄分別為氫和/或1～16個碳原子的烴基、含1～6個碳原子取代的苯基，所述1～16個碳原子的烴基包括烷基、烯基、環烷基或芳基；R₅、R₆、R₇、R₈、R₉和R₁₀相同或不同，分別為1～20個碳原子的烴基，所述1～20個碳原子的烴基包括烷基、烯基、環烷基或芳基。