[發明專利]阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310330559.6
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103396446A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 王彥林;嚴生
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561;C08K5/5399;C08L67/02
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1.本發明涉及一種阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.根據權利要求1所述的阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲的制備方法，其特征在于，該方法為：

控制四氯甘脲和苯基次膦酸二丙酯一定的摩爾比，將苯基次膦酸二丙酯分四次在不同的溫度下滴加到四氯甘脲的有機溶劑的溶液中，首先在5℃下，滴加四氯甘脲1倍摩爾的苯基次膦酸二丙酯，攪拌反應1h；而后升溫至40℃，再滴加1倍摩爾的苯基次膦酸二丙酯，攪拌反應1h；再升溫至70℃，再滴加1倍摩爾的苯基次膦酸二丙酯，攪拌反應1h；最后升溫至100℃～110℃，再滴加1-3倍摩爾的苯基次膦酸二丙酯，保溫反應5～7h；經純化處理，得白色針狀晶體阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲。

3.根據權利要求2所述的阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲的制備方法，其特征在于：所述的一定摩爾比是四氯甘脲：苯基次膦酸二丙酯為1∶4～1∶6。

4.根據權利要求2所述的阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六環或二甲苯。

5.根據權利要求2所述的阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲的制備方法，其特征在于：所述的四氯甘脲的有機溶劑的溶液為四氯甘脲的質量克數與有機溶劑的體積毫升數之比是1∶4～1∶6。

6.根據權利要求2所述的阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲的制備方法，其特征在于：所述的經純化處理為減壓蒸餾出有機溶劑和過量的苯基次膦酸二丙酯，再加入產品質量克數2倍體積毫升數的乙醇水溶液，且乙醇水溶液為乙醇與水體積比1∶1，攪拌加熱使其溶解，冷卻，使產品充分結晶析出，抽濾，真空干燥，得白色針狀晶體阻燃劑四(0-丙基-苯基次膦酰基)甘脲。