[發(fā)明專利]有機電致磷光材料及其制備方法與有機電致發(fā)光器件

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310328839.3
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN104342113A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;王平;張娟娟;陳吉星
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 深圳市隆天聯(lián)鼎知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44232
• 代理人: 劉抗美;劉耿

1.下述通式(P)的有機電致磷光材料：

其中，R為苯基、芴基或咔唑基。

2.一種有機電致磷光材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

a)提供如下化合物A和B：

化合物A為化合物B為

b)在惰性氣體氛圍下，將所述化合物A與所述化合物B按照1:3～4的摩爾比加入有機溶劑中，于100～135℃下進行配體交換反應(yīng)10～15小時，分離提純，得到下述通式(P)的有機電致磷光材料：

其中，R為苯基、芴基或咔唑基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(b)中，所述有機溶劑為2-乙氧基乙醇、1,2-二氯乙烷或2-甲氧基乙醇中的一種；所述化合物A在所述有機溶劑中的濃度范圍為0.01～0.0167mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(b)中，所述分離提純步驟如下：將所述配體交換反應(yīng)得到的反應(yīng)液自然冷至室溫后，減壓蒸除部分溶劑后加入適量甲醇再過濾，所得固體依次用正己烷、乙醚在超聲下洗滌，以二氯甲烷為洗脫液進行硅膠柱色譜分離，蒸除溶劑后干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述化合物A采用如下步驟制得：

c)提供如下化合物C和D：

化合物C為化合物D為三水合三氯化銥，

其中，R為苯基、芴基或咔唑基；

d)在惰性氣體氛圍下，將所述化合物C與所述化合物D按照2～3:1的摩爾比加入2-乙氧基乙醇的水溶液中，其中所述化合物C在所述2-乙氧基乙醇中的濃度范圍為0.02～0.033mol/L，加熱至回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)24h，冷至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸除部分溶劑，加入蒸餾水過濾后，再依次用蒸餾水、甲醇洗滌干燥后得所述化合物A。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述化合物C采用如下步驟制得：

e)提供如下化合物E和F：

化合物E為化合物F為2,3,4-三氟苯硼酸，

其中，R為苯基、芴基或咔唑基；

f)在惰性氣體氛圍下，將所述化合物E與所述化合物F按照1:1～1.5的摩爾比加入含有鈀催化劑的甲苯或N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，然后滴加堿催化劑再加熱，在85～100℃溫度下Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)10～15h，冷至室溫后，分離提純，得到所述化合物C。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟f)中，所述分離提純步驟如下：將所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)得到的反應(yīng)液倒入二氯甲烷中進行萃取、分液，并水洗至中性，再用無水硫酸鎂干燥后過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產(chǎn)物，再以乙酸乙酯和正己烷為洗脫液進行硅膠柱色譜分離，干燥后得到所述化合物C。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟f)中，所述鈀催化劑為四(三苯基磷)合鈀或雙氯二(三苯基磷)合鈀；所述堿催化劑為碳酸鉀或碳酸鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鈀催化劑與所述化合物E的摩爾比為0.04～0.06:1；所述堿催化劑與所述化合物E的摩爾比為1.5～2.5:1；所述甲苯或N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，溶質(zhì)與水的體積比為2:1；所述化合物E在所述有機溶劑中的濃度為0.11～0.14mol/L。

10.一種有機電致發(fā)光器件，包括陽極、功能層、發(fā)光層和陰極，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為權(quán)利要求1所述的有機電致磷光材料。