[發(fā)明專利]有機(jī)電致磷光材料及其制備方法與有機(jī)電致發(fā)光器件

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310328583.6
• 申請(qǐng)日: 2013-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN104342107A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張娟娟;黃輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 深圳市隆天聯(lián)鼎知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44232
• 代理人: 劉抗美;劉耿

1.下述通式（P）的有機(jī)電致磷光材料：

其中，R基團(tuán)為苯基、芴基、或咔唑基。

2.一種有機(jī)電致磷光材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

（a）提供如下化合物A和化合物B：

所述化合物A為所述化合物B為

（b）在惰性氣體氛圍下，將所述化合物A與所述化合物B按照1:2～1:3的摩爾比加入有機(jī)溶劑中并加入堿鹽，于40～83℃下進(jìn)行配體交換反應(yīng)8～20小時(shí)，分離提純，得到下述通式(P)的有機(jī)電致磷光材料：

其中，R基團(tuán)為苯基、芴基、或咔唑基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟（b）中，所述有機(jī)溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷，所述堿鹽為甲醇鈉或乙醇鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟（b）中，所述化合物A與所述堿鹽的摩爾比為1:8～12；所述化合物A在所述有機(jī)溶劑中的濃度范圍為0.01～0.02mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述化合物A采用如下步驟制得：

（c）提供如下化合物C和化合物D：

所述化合物C為所述化合物D為三水合三氯化銥，

其中，R基團(tuán)為苯基、芴基、或咔唑基；

（d）在惰性氣體氛圍下，將所述化合物C與所述化合物D按照1:2.5～4的摩爾比加入2-乙氧基乙醇的水溶液中，加熱至回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)24h，冷至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸除部分溶劑，加入蒸餾水過濾后，再依次用蒸餾水、甲醇洗滌干燥后得所述化合物A；其中所述化合物C的摩爾量與所述2-乙氧基乙醇的水溶液的體積的比為1:20～40mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述化合物C采用如下步驟制得：

（e）提供如下化合物E和F；

所述化合物E為所述化合物F為2,4-二氟-3-氰基苯硼酸，

其中，R基團(tuán)為苯基、芴基、或咔唑基；

（f）在惰性氣體氛圍下，將所述化合物E與所述化合物F按照1:1～1.5的摩爾比加入含有鈀催化劑的甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中，然后滴加堿催化劑再加熱，在85～100℃溫度下Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)10～15h，冷卻至室溫后，分離提純，得到所述化合物C。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟（f）中，所述分離提純步驟如下：將所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)得到的反應(yīng)液倒入二氯甲烷中進(jìn)行萃取、分液，并水洗至中性，再用無水硫酸鎂干燥后過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產(chǎn)物，再以乙酸乙酯和正己烷為洗脫液進(jìn)行硅膠柱色譜分離，干燥后得到所述化合物C。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鈀催化劑為雙氯二(三苯基磷)合鈀或四(三苯基磷)合鈀，所述堿催化劑為碳酸鉀溶液或碳酸鈉溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鈀催化劑與所述化合物E的摩爾比為0.03～0.05:1；所述堿催化劑與所述化合物E的摩爾比為1～3:1；所述化合物E在所述甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的濃度為0.1～0.2mol/L。

10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括陽極、功能層、發(fā)光層和陰極，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致磷光材料。