[發明專利]一種光學玻璃專用碳酸鈣的制備方法及該碳酸鈣

有效

• 申請號: 201310328452.8
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103387255A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 姜志光;華東;高月飛;蔣友良
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司;深圳市昊一通投資發展有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 劉云貴;李郁

技術領域

本發明涉及一種碳酸鈣及其制備方法，具體的，涉及一種光學玻璃專用碳酸鈣及其制備方法。

背景技術

包括微型攝像頭及平板顯示玻璃基板在內的光學玻璃對所需的材料中成色元素有極為嚴格的要求，配方材料中硅、鋇、鍶等化合物由于原料及制備工藝特點，較易滿足基本要求，而碳酸鈣材料長期以來沒有專門的制備工藝，制約了產品的配方利用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：克服現有碳酸鈣中成色元素（重金屬）分離成本高的缺陷，提供了一種碳酸鈣及其制備方法，重金屬得以全面分離，能夠應用于光學玻璃。

光學玻璃技術指標主要是成色重金屬，即Mn、Cd、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、As、Fe九項含量都要求小于1ppm。

本發明采用酸解-除雜-復分解的工藝步驟，利用堿土金屬硫化物對成色元素（重金屬）進行了全面分離，實現了碳酸鈣產品中成色元素的低成本分離。另外，本發明實現了原料和合成劑的工藝循環。

為了解決上述技術問題，本發明提供的第一技術方案是，一種碳酸鈣的制備方法，該方法包括：

（1）酸解工序

向碳酸鈣礦粉中加入鹽酸溶液進行酸解反應，控制反應所得溶液中[Ca²⁺]在0.5-3.5mol/L，反應結束后調整pH值為10-11；

（2）除雜工序

按照[S^2-]/[Fe]=1.5-2.0/1.0的摩爾比例加入100～150g/L的堿土金屬硫化物溶液；然后，按照[SO4^2-]/堿土金屬二價離子=1.1-1.5/1.0的摩爾比例加入硫酸銨，攪拌并升溫加熱至50～60℃，維持攪拌20-50分鐘后分離，得到除雜處理后的氯化鈣溶液；

（3）復分解工序

將步驟（2）所得氯化鈣溶液與碳酸銨溶液進行反應，然后固液分離，將所得固體洗滌、干燥，得到碳酸鈣產品。

本發明對碳酸鈣礦粉的品位沒有特別的要求，然而太低會增加酸耗，所以一般優選CaCO₃≥85wt%的碳酸鈣礦粉。

前述的碳酸鈣的制備方法，步驟（1）中，溶液中[Ca²⁺]在2.5-3.0mol/L。

前述的碳酸鈣的制備方法，由步驟（3）固液分離所得母液回收得到的氯化鈣溶液循環回步驟（1）中。

前述的碳酸鈣的制備方法，步驟（2）中，所述堿土金屬為鋇或鍶。

前述的碳酸鈣的制備方法，步驟（3）中所用的碳酸銨溶液，由步驟（1）中酸解反應產生的二氧化碳，與由步驟（3）固液分離所得母液回收得到的氨氣反應得到。

前述的碳酸鈣的制備方法，步驟（2）中，進一步包括如下除雜步驟：在氯化鈣溶液中加入過氧化氫至硫化物檢測合格，然后升溫加熱至沸，維持攪拌1-1.5小時后固液分離，得到氯化鈣溶液。

本發明提供第二技術方案是，一種碳酸鈣，由上述方法制得。

前述的碳酸鈣，K含量＜10.0ppm，Na含量＜10.0ppm，Mg含量＜1.0ppm，Cu含量≤0.01ppm，Ni含量≤0.20ppm，Pb含量＜0.10ppm，Ba含量＜10.0ppm，未檢測到Fe，Mn，Cd，Cr，Co和As。

本發明提供第三技術方案是，上述碳酸鈣在光學玻璃中的應用。

采用本發明的技術方案，至少具有如下的有益效果：

利用堿土金屬硫化物對成色元素（重金屬）進行了全面分離，實現了碳酸鈣產品中成色元素的低成本分離，所得碳酸鈣K含量＜10.0ppm，Na含量＜10.0ppm，Mg含量＜1.0ppm，Cu含量≤0.01ppm，Ni含量≤0.20ppm，Pb含量＜0.10ppm，Ba含量＜10.0ppm，未檢測到Fe，Mn，Cd，Cr，Co和As，能夠應用于光學玻璃。

附圖說明

圖1本發明主要的工藝流程圖。

具體實施方式

為充分了解本發明之目的、特征及功效，借由下述具體的實施方式，對本發明做詳細說明。

一種碳酸鈣的制備方法，該方法包括：

（1）酸解工序

向碳酸鈣礦粉中加入鹽酸溶液進行酸解反應，控制所得溶液中[Ca²⁺]在0.5-3.5mol/L，反應結束后調整pH值為10-11；

當鈣離子濃度較低時會有一定的重金屬殘留在碳酸鈣產品中。本發明將鈣離子的濃度控制在0.5-3.5mol/L，對成色元素（重金屬）進行了全面分離，實現了碳酸鈣產品中成色元素的低成本分離。