[發明專利]一種從光果甘草中提取高純度光甘草定的方法

有效

• 申請號: 201310327397.0
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103360404A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 郭毅群
• 申請（專利權）人: 天津科絲美特生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種從光果甘草中提取高純度光甘草定的方法，其特征是包括如下步驟：

(1)按質量比為1∶6-10的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在10-50℃，30-80Hz，80-200w超聲提取10-30min；所述混合溶液為體積比是1～3∶1～3∶1～4的乙酸乙酯、丙酮和無水乙醇混合而成；

(2)抽濾，濾液回收混合溶液，固體冷凍干燥至蓬松狀態，將蓬松狀態的固體溶入體積比為50％-99.9％的乙醇水溶液中，離心除去沉淀得澄清透明溶液；

(3)將步驟(2)所得溶液加入大孔樹脂柱，所述大孔樹脂柱中的大孔樹脂是質量比為1～2∶1～3∶1～5的HPD750、XDA1和D101；用蒸餾水洗柱，再用體積濃度為50％-90％的乙醇水溶液作為洗脫劑進行洗脫；收集乙醇水溶液洗脫流出液；

(4)濃縮步驟(3)所得乙醇水溶液洗脫流出液，冷凍干燥得高純度光甘草定粉末。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于乙酸乙酯、丙酮和無水乙醇的體積比是3∶3∶4。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)為：抽濾，濾液回收混合溶液，固體冷凍干燥至蓬松狀態，將蓬松狀態的固體溶入體積比為70％-80％的乙醇水溶液中，在4-20℃，以轉速為2000-5000轉/分鐘，離心5-20min，除去沉淀得澄清透明溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)為：將步驟(2)所得溶液加入大孔樹脂柱，上樣速度為2BV/h，所述大孔樹脂柱中的大孔樹脂是質量比為2∶3∶5的HPD750、XDA1和D101；用蒸餾水洗柱，再用體積濃度為70％的乙醇水溶液作為洗脫劑進行洗脫，洗脫速度為2BV/h，洗脫劑用量為3BV；收集乙醇水溶液洗脫流出液。