[發(fā)明專利]一種工業(yè)生產(chǎn)電子級(jí)硝酸的純化系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310326737.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103359698A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷福華;朱永剛;朱龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江陰江化微電子材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/46
• 分類號(hào): C01B21/46
• 代理公司: 江陰大田知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32247
• 代理人: 楊新勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)生產(chǎn)電子級(jí)硝酸的純化系統(tǒng)。

背景技術(shù)

硝酸純化設(shè)計(jì)主要是將硝酸從工業(yè)級(jí)硝酸通過(guò)純化設(shè)備后，精制成1PPb級(jí)的高純度硝酸。硝酸是強(qiáng)腐蝕性化學(xué)品，整個(gè)制程中觸及的設(shè)備，要求在高溫下抗腐蝕并且保持高潔凈度的性狀，這對(duì)材料的選型是很重要的地方。現(xiàn)有技術(shù)中，常用的硝酸純化方法為石英釜發(fā)煙硝酸制備法及普通硼硅玻璃純化70%硝酸：石英釜發(fā)煙硝酸制備法一般需要在石英釜內(nèi)盤(pán)電熱絲，加熱發(fā)煙硝酸，然后再經(jīng)過(guò)填料塔進(jìn)行精餾，最后在吹白裝置內(nèi)加入純水，用負(fù)壓將內(nèi)部二氧化氮?dú)怏w抽走，直至硝酸透明，但是由于發(fā)煙硝酸的腐蝕性比較大，且氣體中二氧化氮含量比較高，所以純化效率比較高，存在安全隱患，而且普通的石英玻璃由于其工藝限制，無(wú)法達(dá)到10寸以上，使其石英塔塔徑尺寸受到限制，無(wú)法做到工業(yè)生產(chǎn)純化硝酸；普通硼硅玻璃純化70%硝酸，再沸器用玻璃列管取而代之，由于普通硼硅玻璃的膨脹系數(shù)及熱引力系數(shù)較差，玻璃列管再沸器無(wú)法做到較大的氣化量，且蒸汽進(jìn)量控制不好，容易發(fā)生炸管的現(xiàn)象，安全風(fēng)險(xiǎn)較大，另外玻璃內(nèi)非金屬硼、硅含量較大，對(duì)化學(xué)品純度有一定影響，無(wú)法滿足1PPb電子級(jí)化學(xué)品的需求。目前，工業(yè)化生產(chǎn)純化電子級(jí)硝酸存在著技術(shù)瓶頸，研發(fā)一套安全性高，效率高，能滿足電子級(jí)硝酸的純度要求，并能適用于工業(yè)生產(chǎn)的純化硝酸系統(tǒng)是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種純度高，安全性高，適用于工業(yè)大批量生產(chǎn)的電子級(jí)硝酸純化系統(tǒng)。????????????????????

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種工業(yè)生產(chǎn)電子級(jí)硝酸的純化系統(tǒng)，包括工業(yè)級(jí)硝酸儲(chǔ)罐，精餾填料塔，從精餾填料塔提供氣相回流的再沸器，從精餾填料塔塔頂提供液相回流的預(yù)冷裝置，用于脫去二氧化氮?dú)怏w的脫氣塔，使硝酸液體冷凝至常溫的成品冷卻裝置，使排出的二氧化氮?dú)怏w降溫的尾氣冷凝器及電子級(jí)硝酸接收儲(chǔ)罐，廢硝酸槽。

所述工業(yè)級(jí)硝酸儲(chǔ)罐通過(guò)氣動(dòng)隔膜泵與再沸器相連通，所述再沸器頂端與精餾填料塔底端相連接，所述精餾填料塔頂端與預(yù)冷裝置一端相連接，所述預(yù)冷裝置的另一端與脫氣塔頂端相連接，所述脫氣塔頂端設(shè)置有排氣口，所述脫氣塔底端與將二氧化氮?dú)怏w吹出排氣口的無(wú)油壓縮機(jī)相連通，所述排氣口通過(guò)廢氣管路與尾氣冷凝塔相連通，所述脫氣塔底端還與成品冷卻裝置相連接，所述成品冷卻裝置與電子級(jí)硝酸接收罐相連接，所述精餾填料塔和脫氣塔內(nèi)頂部設(shè)置有液體噴淋裝置，所述尾氣冷凝塔與廢硝酸槽相連通，所述尾氣冷凝塔與廢硝酸槽之間設(shè)置有用于噴淋堿液的洗滌塔，所述再沸器底端也與所述廢硝酸槽相連通。

其中，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述再沸器設(shè)置為兩層，內(nèi)層設(shè)置為鉭制列管，外層材料設(shè)置為電子級(jí)低硼硅玻璃。再沸器是該制程的重要之處，再沸器的主要功能是將套管內(nèi)通蒸汽，套管外走硝酸。間接將熱量傳輸給硝酸，使得硝酸達(dá)到沸點(diǎn)氣化。為了提高系統(tǒng)的安全性能，并且很好的傳熱，加熱硝酸用的再沸器既需要考慮高溫下防腐又要考慮有良好的導(dǎo)熱效果，而鉭材料具有良好的抗腐蝕性能及導(dǎo)熱系數(shù)，而外層的低硼硅玻璃為透明材質(zhì)，使內(nèi)部氣體及液體的交換、擴(kuò)散、傳輸?shù)惹闆r清晰可見(jiàn)；可降低電子級(jí)硝酸中系統(tǒng)無(wú)法除去的硼、硅；熱膨脹系數(shù)及熱引力系數(shù)較高，可從0℃急劇升溫至200多℃而不受影響，這就為加大硝酸氣化量提供了基礎(chǔ)。也為整個(gè)工業(yè)生產(chǎn)電子級(jí)硝酸純化技術(shù)打開(kāi)了瓶頸。

為了進(jìn)一步的適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需求，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述精餾填料塔、預(yù)冷裝置、成品冷卻裝置及所述脫氣塔的外殼與脫氣填料均采用電子級(jí)低硼硅玻璃材料。

為了擴(kuò)大交換面積，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述預(yù)冷裝置、成品冷卻裝置采用列管式冷凝器。?

為了保證硝酸的純度，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述電子級(jí)硝酸接收儲(chǔ)罐設(shè)置為兩層結(jié)構(gòu)，所述內(nèi)層采用全氟烷氧基樹(shù)脂（PFA）材料，外層設(shè)置為不銹鋼。即滿足純度的需求，又可以滿足壓力的需求，為化學(xué)品做氮封系統(tǒng)提供了條件。

為了使硝酸更穩(wěn)定，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述氣動(dòng)隔膜泵與所述再沸器之間設(shè)置有廢酸冷卻器。

為了提高耐腐蝕性，提高壽命，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述廢酸冷卻器通過(guò)軟管與單向閥相連接，所述單向閥與所述廢硝酸槽通過(guò)廢液管路相連通，所述的軟管最好采用全氟烷氧基樹(shù)脂(PFA)。

為了確保流出的介質(zhì)溫度恒定，優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述預(yù)冷裝置設(shè)置為兩個(gè)，所述兩個(gè)預(yù)冷裝置并聯(lián)連接，所述預(yù)冷裝置設(shè)置溫度為50℃-60℃，溫度太低二氧化氮?dú)怏w溶于液體中不易趕走，溫度太高硝酸為氣體，不能實(shí)現(xiàn)分離。