[發(fā)明專利]1-甲基海因的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310326445.4
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103360320A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邱智東
• 申請（專利權(quán)）人: 邱智東
• 主分類號: C07D233/74
• 分類號: C07D233/74
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

1.一種1-甲基海因的制備方法，包括以下步驟：

a）將肌氨酸與氰酸鈉在水環(huán)境中進行反應(yīng)得到第一反應(yīng)產(chǎn)物；

b）將所述第一反應(yīng)產(chǎn)物在濃硫酸中進行環(huán)合反應(yīng)得到包括1-甲基海因的第二反應(yīng)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括步驟：

c)從所述第二反應(yīng)產(chǎn)物中分離出1-甲基海因。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）包括：

c1）用堿調(diào)整所述第二反應(yīng)產(chǎn)物pH值到3～5；

c2）將所述步驟c1）處理后的第二產(chǎn)物蒸干，從蒸干后的干燥物中提取得到1-甲基海因。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c1）中的堿為NaOH、KOH或RuOH。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c2）中將蒸干后的產(chǎn)物中提取得到1-甲基海因具體為：

用丙酮回流所述蒸干后的產(chǎn)物中提取得到1-甲基海因。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括：

c3）將所述步驟c2）得到的1-甲基海因進行重結(jié)晶。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c3）具體為：將所述步驟c2）得到的1-甲基海因用乙酸乙酯進行重結(jié)晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中，所述肌氨酸與氰酸鈉的摩爾比為(1/3～2)：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中，所述濃硫酸與肌氨酸的摩爾比為1：1～1：10。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）為在回流條件下進行環(huán)合反應(yīng)。