[發明專利]一種利用動態頂空技術檢測油菜蜜香氣成分的方法

有效

• 申請號: 201310323212.9
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103487540A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 史波林;裴高璞;趙鐳;支瑞聰;劉寧晶;汪厚銀;張璐璐;解楠
• 申請（專利權）人: 中國標準化研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種蜂蜜香氣成分的檢測方法，具體涉及一種利用動態頂空技術對油菜蜜香氣成分進行檢測的方法。

背景技術

蜂蜜由于具有多種醫療保健功能，深受消費者青睞，近年來蜂蜜市場需求量也不斷增加。由于單花蜜在品質、營養等方面均優于雜花蜜而深受消費者的青睞，一些不法商販為獲得高額利潤，利用雜花蜜冒充單花蜜或者利用低價單花蜜冒充高價單花蜜，或者直接向單花蜜中摻入糖漿等外來甜物質。蜂蜜摻假事件已被媒體曝光多次，但蜂蜜摻假現象卻從未停止，這是所有相關管理部門以及蜂蜜研究者必須深思的問題。究其原因主要是蜂蜜主要成分是葡萄糖和果糖，不同蜜源蜂蜜以及各種糖漿中的葡萄糖和果糖組成及比例非常相似，而存在差異的那些微量成分由于受蜜源、氣候、采集年份、保存運輸過程影響較大，因此給檢測帶來很大的問題。目前國內外已針對蜂蜜摻假開展了很多相關研究，也建立了一些蜂蜜摻假檢測的方法，如碳穩定同位素分析法、高效液相色譜示差折光法、檢測β-呋喃果糖苷酶方法、差熱分析法、薄層色譜法等。但目前沒有一種僅靠一種方法的檢測就能確定是否摻假的方法，從而使得蜂蜜摻假現象屢禁不止，蜂蜜摻假必定會打亂蜂蜜正常的市場秩序，影響蜂蜜產業的長久發展，因此找到行之有效的蜂蜜摻假檢測方法是蜂蜜產業亟待解決的問題。

蜂蜜香氣主要來源于蜜源植物，是多種揮發性成分相互作用的結果，每種蜜源植物都有其特定的蜂蜜香氣指紋圖譜。通過蜂蜜香氣的研究，可以將蜂蜜整體香氣信息用一定的圖譜或方程進行表征，以其作為不同蜜源蜂蜜的“特征標記”。而蜂蜜香氣是多種揮發性成分共同作用的結果，不法商販很難利用對此進行摻假。因此可以利用建立的“特征標記”進行蜜源、摻假鑒別。

蜂蜜香氣成分屬于揮發性物質，目前揮發性物質的提取方法主要有同時蒸餾萃取法、減壓蒸餾萃取、液-液萃取、超臨界CO₂萃取法、動態頂空、動態頂空等方法。同時蒸餾萃取法、減壓蒸餾萃取、液-液萃取、超臨界CO₂萃取法在萃取揮發性物質時具有所需樣品量大、費時、花費高、容易使揮發性成分變化等缺點。動態頂空是相對于靜態頂空而言的，與靜態頂空不同，動態頂空不是分析平衡狀態的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質吸附下來，然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge?&?Trap）進樣技術。動態頂空具有靈敏度較高，且可分析沸點相對高（蒸氣壓低）的組分，比靜態頂空的平衡時間短等優點。

油菜蜜是我國最大宗、最穩定的蜜種，全年約占蜂蜜總產量40%以上，利用油菜蜜的香氣成分建立“特征標記”，可以對油菜蜜進行蜜源、摻假鑒別，目前尚無利用動態頂空技術對油菜蜜香氣成分進行檢測的相關報道。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種利用動態頂空技術對油菜蜜香氣成分進行檢測的方法，該方法能較為全面、準確的測定油菜蜜中的香氣成分。

本發明通過以下方法實現上述目的：

本發明采用動態頂空提取蜂蜜香氣成分，步驟包括：取8mL油菜蜜置于頂空瓶中，在60℃下加熱20分鐘，加熱完成后通過載氣進行吹掃，將吹掃出來的頂空成分進行氣相色譜-質譜分析。

吹掃條件：樣品溫度60℃，平衡時間20min，吹掃溫度20℃，吹掃時間11min，吹掃流量40mL/min，干吹溫度20℃，干吹時間2min，干吹流速100mL/min。?

色譜條件：色譜柱為DB-WAX毛細管色譜柱30?m×0.25mm×0.25μm，升溫程序：初始溫度40℃，保持時間3min，?然后以5℃/min速率升溫至200℃，再以10℃/min速率升溫至230℃，保持時間3min，進樣口溫度250℃。

質譜條件：電離方式EI，電離電壓70eV，離子源溫度230℃，接口溫度280℃，檢測方式為全離子掃描。

所有實驗重復3次，取平均值作為最終結果。

本發明的方法能夠快速測定油菜蜜中的香氣成分；動態頂空技術無需有機溶劑，在常溫范圍內就能完成，避免了分析過程中產生新的化合物，動態頂空能夠對蜂蜜成分進行多次萃取，尤其是小分子香味成分，大大提高了樣品的富集效率；本發明的吹掃參數，能有效富集油菜蜜中的香氣成分；色譜檢測采用分段升溫，可以使香氣成分得到有效分離；質譜檢測技術快速準確地鑒定出香氣物質，通過與正規油菜蜜香氣物質的比較，可以鑒別油菜蜜是否摻假。

附圖說明

圖1動態頂空提取蜂蜜香氣成分的總離子流圖。

具體實施方式