[發(fā)明專利]石灰石、白云石中氧化鐵量的原子吸收快速測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310320870.2
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103344595A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 聞向東;邵梅;陳士華;張穗忠;夏念平;余衛(wèi)華;周鄭;謝芬;譚謙
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;孫林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石灰石、白云石中氧化鐵量的測定方法，具體地指一種石灰石、白云石中氧化鐵量的原子吸收快速測定方法。

背景技術(shù)

石灰石、白云石在我國儲量豐富，用途極廣，大量應(yīng)用于冶金、建筑、化工等行業(yè)，在煉鐵、煉鋼和燒結(jié)工藝用量中也很大。石灰石、白云石中的氧化鐵（三氧化二鐵）含量是其貿(mào)易和指導(dǎo)生產(chǎn)工藝等時判斷性能質(zhì)量的一個重要參考指標(biāo)。

目前，在進(jìn)行涉及石灰石、白云石中氧化鐵量值傳遞或仲裁的測定時，多是采用GB/T?3286.4-1998《石灰石、白云石化學(xué)分析方法?氧化鐵量的測定》標(biāo)準(zhǔn)中的方法，該標(biāo)準(zhǔn)方法使用原子吸收光譜方法分析時，原測定范圍是0.05%～2.00%，在此范圍中的試樣測定還需分3段測定，當(dāng)氧化鐵量的質(zhì)量百分含量在0.05%～0.25%時，試液直接定容到100mL容量瓶中測定；當(dāng)氧化鐵量的質(zhì)量百分含量在0.25%～0.50%和0.50%～2.00%時，移取不同量的試液稀釋到不同體積的容量瓶中測定，需要多次稀釋后測量，此測定方法操作麻煩，勞動強度大，工作效率低，準(zhǔn)確度和精密度有時無法保證。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種石灰石、白云石中氧化鐵量的原子吸收快速測定方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明石灰石、白云石中氧化鐵量的原子吸收快速測定方法，包括以下步驟：

1）按照常規(guī)方法處理石灰石或白云石樣品，將處理后的樣品按照每克樣品用500~600mL水稀釋，得到試液；

2）配制氧化鐵含量在0.0μg/mL～12.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用原子吸收光譜法在波長為248.3nm下測定，調(diào)節(jié)原子吸收燃燒器，使得最高含量點標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度在0.6~0.7內(nèi)，測出標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鐵的吸光度，繪制出吸光度與其濃度關(guān)系的校準(zhǔn)曲線；

3）先采用原子吸收光譜法初測步驟1）所得試液中鐵的吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線中吸光度與濃度關(guān)系，初步判斷石灰石、白云石中氧化鐵含量范圍，再將處理后的試液分兩個分析段進(jìn)行測定：

當(dāng)石灰石、白云石中氧化鐵含量在低含量段0.02%～0.50%時，試液直接使用原子吸收光譜法測定；

當(dāng)石灰石、白云石中氧化鐵含量在高含量段0.2%～4.0%時，將試液稀釋10倍后，再采用原子吸收光譜法測定；

對于石灰石、白云石中氧化鐵含量在上述交叉段范圍含量0.20%~0.50%的情況，任選在低含量段進(jìn)行測定或在高含量段進(jìn)行測定中的一種；

測定條件：測定波長為248.3nm，調(diào)節(jié)原子吸收燃燒器，使得高含量段試液的吸光度在0.6~0.7內(nèi)，測得試液中鐵的吸光度后，在校準(zhǔn)曲線上計算試液中氧化鐵的濃度，從而計算石灰石、白云石中氧化鐵含量。

本發(fā)明根據(jù)被測元素鐵的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列時，用兩種濃度相差10倍的標(biāo)準(zhǔn)溶液一起配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液由其10倍濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而得，使低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度和整個校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性得到保證，檢測下限也降低為原來的五分之二。同時，為了兼容稍大于0.50%樣品的不稀釋測定，校準(zhǔn)曲線的高濃度溶液的濃度大于10.0μg/mL。

本發(fā)明中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度含量范圍為0μg/mL～12.0μg/mL，此范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的個數(shù)在5個及5個以上，每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0μg/mL～12.0μg/mL范圍內(nèi)基本呈均勻分布。本發(fā)明的校準(zhǔn)曲線可以測定0.02%?~?4.0%的所有含量樣品；或者，根據(jù)測定試液的濃度，自行調(diào)整校準(zhǔn)曲線高、低點的含量，高、低點濃度需要包住所測定試液的濃度，且高、低點濃度區(qū)間需要分成基本呈均勻分布為5點或5點以上的濃度含量。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明通過調(diào)節(jié)原子吸收燃燒器，使其吸光度控制在原子吸收光譜儀的要求范圍內(nèi)，減少了不同分析段進(jìn)行不同稀釋操作步驟的麻煩，簡化了操作，相應(yīng)也提高了工作效率，不僅保證了測定的準(zhǔn)確度；而且可以將測定分析范圍擴(kuò)大到0.02%~4.0%。

本發(fā)明還建立了交叉分段法，兩個分段含量區(qū)域部分重合，使得測定許多不同含量范圍的樣品時，可在不同的分析段中測定，選擇性更大。同時有在交叉段范圍含量的樣品測定，可只在一個分析段中測定。同時，本發(fā)明只需兩個分析段就可以測定0.02%~4.0%范圍內(nèi)的試樣，適應(yīng)性更強。另外，兩個分析段中通過高含量分析段的定量稀釋，可供用一條校準(zhǔn)曲線測定。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。