[發(fā)明專利]微波消解制備大比表面積石墨烯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310317285.7 | 申請日： | 2013-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN103408001A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉麗來;丁淑芳;丁慧賢;張鴻波;李哲;康文澤;邢善超 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江科技大學(xué) |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京科龍寰宇知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11139 | 代理人： | 孫皓晨;丁金玲 |
| 地址： | 150022 黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 微波 消解 制備 表面積 石墨 方法 | ||
1.一種微波消解制備大比表面積石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）以膨脹石墨為原料制備濃度為0.5-4mg/mL的氧化石墨酸性溶液，將該氧化石墨酸性溶液進(jìn)行超聲處理得到氧化石墨烯酸性溶液；
（2）將超聲后的氧化石墨烯酸性溶液加入到微波加熱密閉容器中，采用高溫增壓方法進(jìn)行氧化石墨烯的微波消解法還原；
（3）將還原得到的黑色粉末進(jìn)行水洗、干燥，得到單層大片的石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述膨脹石墨的純度為75-99%，粒度為5-600μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中氧化石墨酸性溶液的pH值為4-6.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中氧化石墨酸性溶液的濃度為1-3mg/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中將氧化石墨酸性溶液超聲處理10-60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中微波加熱密閉容器的功率為400-1500W，壓強(qiáng)為16-22bar，溫度為140-240℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中高溫增壓方法為：設(shè)定功率為400-800W，爬升速率為80-100W/min，升至設(shè)定功率并在該條件下反應(yīng)20-60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中高溫增壓方法為：設(shè)定功率大于800W，優(yōu)選1200-1500W，高溫增壓過程分為三個(gè)步驟：
（1）第一步：爬升速率為80-100W/min，升至功率為800W；
（2）第二步：在功率為800W參數(shù)下，保持8-10min；
（3）第三步：爬升速率為80-100W/min，升至所述設(shè)定功率，并在該條件下反應(yīng)20-60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中氧化石墨酸性溶液為氧化石墨的鹽酸溶液、稀硫酸溶液或稀硝酸溶液。
10.權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法得到的石墨烯。
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