[發(fā)明專利]一種氟磺胺草醚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310314838.3
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103387524A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設計）人: 曲江升;劉旭東;張華
• 申請（專利權(quán)）人: 山東科源化工有限公司
• 主分類號: C07C311/51
• 分類號: C07C311/51;C07C303/40
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：?

（1）間羥基苯甲酸與3,4-二氯三氟甲苯醚化得3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸；?

（2）3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸硝化得5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸；?

（3）5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸與甲基磺酰胺在納米催化劑下氨化得氟磺胺草醚粗品；?

（4）重結(jié)晶得高純度氟磺胺草醚產(chǎn)品。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：所述納米催化劑為過度元素鹽酸鹽。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：所述納米催化劑為氯化銅、氯化鋅和氯化銀的混合物，其質(zhì)量比為氯化銅：氯化鋅：氯化銀=3-5：1-6：1-4。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，間羥基苯甲酸與3,4-二氯三氟甲苯的摩爾比為1:1.0-1.2，間羥基苯甲酸與氫氧化鉀與110-120℃成鹽，用甲苯脫出成鹽生成的水后與3,4-二氯三氟甲苯醚化，反應溫度為120-150℃，反應時間為10-15小時，醚化后脫溶加水于30-40℃酸化得3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸。?

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸與混酸硝化，所述混酸為硝酸和硫酸的混合物，摩爾比為3-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]苯甲酸：硝酸：硫酸=1:1.9:3.0，在溫度為5-15℃條件下硝化8-12小時。?

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸與甲基磺酰胺在納米催化劑下用氯化亞砜促使氨化得氟磺胺草醚粗品，摩爾比為5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸：甲基磺酰胺：催化劑：氯化亞砜=1:1.6:0.02:2.4，反應時間10-12小時，所述納米催化劑為氯化銅、氯化鋅、氯化銀的混合物，其質(zhì)量比為氯化銅：氯化鋅：氯化銀=3-5：1-6：1-4，氨化步驟的收率和所述氟磺胺草醚粗品含量均為95%以上。?

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述粗品重結(jié)晶提純一次，產(chǎn)品含量為98%以上，產(chǎn)品總收率為72%以上。?

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氟磺胺草醚的制備方法，其特征在于：所述重結(jié)晶包括如下?步驟：將所述氟磺胺草醚粗品于甲醇中升溫溶解回流2小時，溫度為68-72℃，自然降溫結(jié)晶，分離烘干，所述氟磺胺草醚粗品與甲醇的質(zhì)量比為1:3。?