[發明專利]一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201310311727.7
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103451759A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 鐘彤
• 申請（專利權）人: 東莞市燦森新材料有限公司
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;C08G69/32;D21H13/26
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發明涉及沉析纖維技術領域，具體地說涉及一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維的制備方法。

背景技術：

高性能芳綸纖維具有高強度、低變形、耐高溫、耐化學腐蝕和優良的絕緣性能等特性，在航空航天、軍事、電子和機械等領域應用廣泛。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(?芳綸1313?纖維)是芳綸中最具實用價值的一種纖維，基本采用芳綸1313?沉析纖維作為粘結纖維，其分子鏈排列呈鋸齒狀，具有出色的耐高溫絕緣性能，主要應用于特種防護服、高溫過濾材料、電氣絕緣材料、蜂窩結構材料等。聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維具有沉析纖維的常規結構和性能，外觀類似木材纖維，具有優異的濕加工性能和增強性能，在水中分散性好，平均比表面積約為5-20m²/g，長徑比大，強度高，是芳綸纖維濕法造紙的重要粘結纖維之一。

發明內容：

本發明的目的是提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維的制備方法，沉析纖維性能穩定，質量優異。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）由間苯二胺和間苯二甲酰氯經過一次聚合制備聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物，聚合溫度為20-40℃；

（2）配制沉析溶液；

（3）將聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物分散在沉析溶液中，在沉析機中進行沉析；

（4）將步驟（3）中沉析后的混合液通過洗滌過濾機，除去溶劑、助劑和水分，得到聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維。

作為上述技術方案的優選，所述的聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物的濃度=8-15%，粘度=1.2-2.0，溫度=20-50℃。

作為上述技術方案的優選，所述的沉析溶液的溫度是20-50℃。

作為上述技術方案的優選，所述的聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物和沉析液的質量比為1：5-20。

作為上述技術方案的優選，所述的沉析溶液是酰胺類極性有機溶劑、醇類有機溶劑、助溶劑和水的混合物。

作為上述技術方案的優選，所述的酰胺類極性有機溶劑為N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。

作為上述技術方案的優選，所述的醇類有機溶劑是甘油、1，4-丁二醇和乙二醇中的一種或者幾種混合物。

作為上述技術方案的優選，所述的助溶劑是氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁中的一種或幾種混合物。

作為上述技術方案的優選，所述的酰胺類有機溶劑的重量百分比為0-40%，醇類類有機溶劑的重量百分比為60-95%，助溶劑的重量百分比為0-30%，其余為水。

作為上述技術方案的優選，所述的沉析機是密封的可以攪拌的設備，速度是1000-4000rpm。

本發明的有益效果在于：本發明提供的聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維制備方法是不需要二次精細打漿、一步成型的生產方法，生產設備投資少，生產過程穩定，工藝點控制點少。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

實施例1-15：由間苯二胺和間苯二甲酰氯經過一次聚合制備聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物，聚合溫度為20-40℃，聚合物濃度和比濃對數粘度見表1（實施例18作為對比，聚合物濃度為18.3wt%）；由N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、甘油、氯化鈣和水配制沉析溶液，各組分的重量百分比見表1，聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物和沉析液的質量比為1：10；將20-50℃的聚間苯二甲酰間苯二胺膠體聚合物分散在20-50℃的沉析溶液中，在密封可以攪拌的沉析機中進行沉析，沉析機轉速為1000-4000rpm（實施例12作為對比，轉速為800rpm），不同實施例轉速見表1；將上述沉析后的混合液通過洗滌過濾機，除去溶劑、助劑和水分，得到聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維，對得到的聚間苯二甲酰間苯二胺沉析纖維測試叩解度，結果分別列于表1中。

表1

其他條件基本相同，沉析溶液組份不同的實施例分析：從實施例1-8的數據可以看出，只有DMAC的情況下，在3000rpm的情況叩解度很低，說明沉析纖維的成紙結合能力極差，達不到使用要求；而用了甘油的沉析纖維，出來的效果很好，基本上很好的滿足紙頁的制造要求；添加了氯化鈣的沉析纖維，出來的效果更加好。