[發明專利]一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ?Al2O3的方法及其應用有效
| 申請號： | 201310310408.4 | 申請日： | 2013-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN103395809B | 公開（公告）日： | 2017-03-01 |
| 發明（設計）人： | 王趁義 | 申請（專利權）人： | 寧波江東晟創工業產品設計有限公司;浙江萬里學院 |
| 主分類號： | C01F7/02 | 分類號： | C01F7/02;C02F1/52 |
| 代理公司： | 寧波市天晟知識產權代理有限公司33219 | 代理人： | 張文忠 |
| 地址： | 315040 浙江省寧波市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 溶劑 置換 沸點 蒸餾 干燥 合成 納米 al2o3 方法 及其 應用 | ||
1.一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：包括以下步驟：
步驟一、取濃度為0.6mol·L-1至0.8mol·L-1AlCl3溶液30mL，按摩爾比Al3+：分散劑為250：1的用量，加入分散劑，將混合液采用超聲波振蕩分散均勻，
步驟二、分散結束后迅速加入1:1氨水15.5mL，控制pH值在7至9之間，并將混合液在微波化學反應器中發生均相沉淀反應；
步驟三、將沉淀物離心分離并洗滌；
步驟四、將沉淀物陳化一定時間，然后將其放入50mL的正丁醇中超聲分散均勻，在常壓下進行溶劑置換共沸點蒸餾，得到淡黃色凝膠前驅物；
步驟五、在60℃下對淡黃色凝膠前驅物真空干燥2小時，再將其研磨后灼燒2小時，得白色的納米γ-Al2O3。
2.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟一中AlCl3溶液濃度為0.7mol·L-1。
3.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的分散劑為聚乙烯醇或聚乙二醇或丙烯酸或淀粉衍生物。
4.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟二中混合液的pH值為8。
5.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟三中將沉淀物離心分離的速度為4000r·min-1。
6.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟四中溶劑置換的共沸點為92℃。
7.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟五中淡黃色凝膠前驅物的灼燒溫度為580℃。
8.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟三和步驟四之間還設有Cl-檢測步驟：用0.1mol·L-1的AgNO3溶液檢驗洗滌后的沉淀物，直至檢驗不到Cl-存在，再將沉淀物陳化。
9.根據權利要求1所述的一種采用溶劑置換/共沸點蒸餾干燥法合成納米γ-Al2O3的方法，其特征是：所述的步驟五中制得的納米γ-Al2O3顆粒尺寸在30nm至70nm之間。
10.一種通過權利要求1所述方法制備的納米γ-Al2O3的應用，其特征是：將納米γ-Al2O3加入聚合氯化鋁中，充分混合后，制得納米改性聚合氯化鋁。
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