[發(fā)明專利]一種從硫化砷渣中回收單質(zhì)砷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310310187.0 | 申請日： | 2013-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN103388076A | 公開（公告）日： | 2013-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 杜冬云;崔潔;郭莉;劉芫 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南民族大學(xué) |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B30/04;C22B3/44 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001 | 代理人： | 余曉雪;王敏鋒 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫化 砷渣中 回收 單質(zhì) 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及含砷廢渣的綜合利用和處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從硫化砷渣回收單質(zhì)砷的方法。
背景技術(shù)
砷化物既是劇毒物質(zhì)，但又是國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中不可缺少的資源。由于歷年開采，砷礦資源相對匱乏。砷在農(nóng)業(yè)、電子、醫(yī)藥、冶金、化工等領(lǐng)域具有特殊用途，可用于制取除草殺蟲劑、木材防腐劑、玻璃澄清脫色劑、有色金屬合金、陶瓷等等，尤其是光電子和微電子領(lǐng)域中對砷的需求越來越大。在利用冶煉煙氣生產(chǎn)硫酸的過程中，會產(chǎn)生大量含砷、鎘、銅、鉛、鋅等稀酸廢水，業(yè)內(nèi)稱其為“污酸”。當(dāng)前，“污酸”廢水的處理主要是采用石灰鐵鹽法和硫化法。研究表明在同等條件下，硫化法處理“污酸”廢水產(chǎn)生的含砷廢渣量僅為石灰鐵鹽法的五分之一。由于硫化法具有減少危險廢物數(shù)量的優(yōu)勢，越來越多地被大型冶煉企業(yè)選用，從而產(chǎn)生了大量的硫化砷渣。目前國內(nèi)外對含砷廢渣的處理處置途徑主要包括固化/穩(wěn)定化填埋、生產(chǎn)建材、回收砷和回收有價金屬等等途徑，但成本均較高，如何低成本高效率地處理此類廢渣是當(dāng)前國內(nèi)外的一個難題。因此，從硫化砷渣中回收砷資源不僅僅是環(huán)境保護(hù)的需要，也是國民經(jīng)濟(jì)持續(xù)發(fā)展的需要。我們對硫化砷渣的基礎(chǔ)研究表明，渣中砷含量高達(dá)29%。渣中的砷含量與我國開采的原礦品位相近，具有很高的再利用價值。同時，由于日益嚴(yán)格的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，要求嚴(yán)格控制重金屬向環(huán)境中的排放，妥善處理這些渣中的重金屬的需求不斷增加，使得研究這一問題的緊迫性日趨增強(qiáng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提出一種新的從硫化砷渣中回收單質(zhì)砷的方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的的，本發(fā)明方法依次包括以下步驟：
（1）取一定量的硫化砷渣于容器中，按照固液比1g：20mL加入蒸餾水，加熱至75～80℃并恒定，然后在攪拌下加入氫氧化鈉粉末至溶液pH=8～9，再勻速加入一定體積30%雙氧水，30%雙氧水的用量為硫化砷渣的7mL/g倍，40min加完，加完后繼續(xù)反應(yīng)6h；
（2）固液分離得到無色富砷溶液，將其加熱蒸發(fā)濃縮至原體積的二分之一，然后加入濃度為37wt%的濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=0，再加入一定量的氯化亞錫粉末，按砷與氯化亞錫的物質(zhì)的量之比為1：1.2，封口放置反應(yīng)8h；
（3）固液分離得到無色溶液和黑色晶體，對黑色晶體干燥脫水，得到黑色固體單質(zhì)砷。
步驟（3）中，得到的無色溶液為四氯化錫溶液，可利用已有的電解技術(shù)回收氯化亞錫返回利用。
氧化脫硫浸出工藝中，在堿浸液中投加雙氧水發(fā)生如下反應(yīng)(1)：
2As2S3+6H2O+5O2＝6S↓+4H3AsO4???(1)
但是在調(diào)節(jié)pH過程會發(fā)生部分副反應(yīng)，如下(2)至(6)：
As2S3+6NaOH＝Na3AsS3+Na3AsO3+3H2O????(2)
硫化砷渣中存在部分As2S5，所以會發(fā)生反應(yīng)(3)和(4)：
As2S5+8NaOH＝Na3AsS4+Na3AsO4+Na2S+3H2O????(3)
As2S5+2NaOH＝Na3AsS2+NaAsS(OH)2????(4)
所以導(dǎo)致加入雙氧水后，氧化脫硫反應(yīng)過程中存在反應(yīng)(5)和(6)：
Na3AsS3+2O2＝Na3AsO4+3S↓????(5)
2Na3AsO3+O2＝2Na3AsO4??(6)
酸化還原工藝中，因?yàn)榈谝徊桨l(fā)生副反應(yīng)(2)生成Na3AsO3，所以加入鹽酸和氯化亞錫發(fā)生如下反應(yīng)：
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