[發(fā)明專利]一種碳纖維增強氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料的增密方法

有效

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• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103724035A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳照峰;余盛杰
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉派歐技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/584;C04B35/622
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陶瓷基復(fù)合材料的增密方法，特別是涉及一種碳纖維增強氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料的增密方法。

背景技術(shù)

氮化硅陶瓷熱膨脹系數(shù)(CTE)為2.5～3.0×10^-6/K，導(dǎo)熱系數(shù)18.4w/m·K，熱膨脹低，熱導(dǎo)率高，從而使其抗熱震性能非常優(yōu)良。氮化硅陶瓷具有高強度、高硬度、耐磨蝕、抗氧化和良好的抗熱沖擊及機械沖擊性能，曾被材料科學(xué)界認(rèn)為是結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域中綜合性能優(yōu)良、最有希望替代鎳基合金在高科技、高溫領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用的一種新型材料。但其在1200℃發(fā)生蠕變，脆延轉(zhuǎn)變溫度低，難以單獨在高溫狀態(tài)使用。

碳化硅陶瓷CTE為4～5×10^-6/K，1600℃以上仍有高的強度，是目前公認(rèn)的高溫性能最優(yōu)良的陶瓷之一，被廣泛用作防彈陶瓷板、釹鐵硼磁性功能材料燒結(jié)棚板、陶瓷基復(fù)合材料的基體材料等。

2008年出版的《碳素》第2期雜志中“C/C-SiC復(fù)合材料制備方法及應(yīng)用現(xiàn)狀”介紹了C/C-SiC復(fù)合材料制備方法，分析了各種制備方法的優(yōu)缺點。首先就是提到化學(xué)氣相滲透法(CVI)雖然在許多方面具備優(yōu)勢，但是由于熱解碳和碳化硅基體的致密化速度低，導(dǎo)致生產(chǎn)周期太長、制造成本高。同樣的，制備復(fù)合材料常用到另一種方法-先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法(PIP)，此法由于受到先驅(qū)體轉(zhuǎn)化率限制，為了達到較高的致密度，必須經(jīng)過反復(fù)多次浸漬裂解，導(dǎo)致制備周期長、工藝成本高。為了提高制品的致密度，縮短周期，文中介紹了CVI結(jié)合PIP的方法來制備C/C-SiC復(fù)合材料，但這種制備技術(shù)也存在一定問題，材料的可重復(fù)性和材料的力學(xué)性能的穩(wěn)定性還需提高，材料制備周期和生產(chǎn)成本還需進一步地縮短和降低。

申請?zhí)枮?00610026998.8的中國專利公開了一種氣相滲硅工藝制備高致密纖維增強SiC基復(fù)合材料的制備方法。首先采用氣相或液相途徑在纖維表面形成保護層界面，然后通過在納米SiC漿料浸漬、裂解，制備成具有一定致密度的纖維增強SiC基的預(yù)制體。再通過浸漬裂解方式向預(yù)制體中引入碳，形成具有一定孔隙的基體，經(jīng)高溫處理后，以氣相硅的方式滲透多孔體內(nèi)部，與碳反應(yīng)并填充孔隙，得到致密基體。通過該工藝制成碳纖維增強SiC陶瓷基復(fù)合材料密度較高，開口空隙率大大高于傳統(tǒng)化學(xué)氣相滲透法或有機前驅(qū)物浸漬裂解法得到的復(fù)合材料。但是硅蒸氣滲入含碳多孔體內(nèi)部時，由于多孔體內(nèi)碳化硅對硅蒸氣有阻擋作用，故硅蒸氣不能與全部碳反應(yīng)，殘留一定量的孔隙，影響材料致密度。

化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)最初是由表面工程的需要發(fā)展起來的。后來，人們引導(dǎo)氣體深入到多孔材料內(nèi)部沉積以達到使材料致密化的目的。CVD的化學(xué)反應(yīng)主要有兩種，一是通過各種初始氣體之間的反應(yīng)來產(chǎn)生沉積，如沉積SiC、C等；另外一種是通過氣相的一個組分與基體表面之間的反應(yīng)來沉積，如鋼的滲碳、滲氮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)今技術(shù)的不足。提供一種碳纖維增強的氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料增密方法，以得到致密化度高，基體的熱膨脹系數(shù)小，具有良好的抗震性能的陶瓷基復(fù)合材料。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種碳纖維增強的氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料增密方法，其特征在于，包括以下順序的制備步驟：

1.通過CVI或是PIP來制備C/SiC陶瓷基復(fù)合材料；

2.對C/SiC陶瓷基復(fù)合材料繼續(xù)進行CVI碳化硅，由于纖維束間交叉空隙大，將CVI時間延長時間為20～30小時；

3.當(dāng)CVI碳化硅增密到70～85％時，在C/SiC表面涂刷硅粉，尤其是在大孔處填充，然后烘干；

4.進行氮化處理，氮化工藝為1100～1300℃初步氮化，1350-1450℃二次氮化獲得，與純氮化硅陶瓷粉體燒結(jié)具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)點；

5.氮化完成以后，再通過CVD給CMC表面制備SiC涂層，CVD時間為20～30小時。便完成了碳纖維增強氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的增密。

本發(fā)明所具有的優(yōu)點：1.減小了基體的熱膨脹系數(shù)，提高了材料的抗熱震性能；2.提高了CMC的致密度和強度；3.提高了制備效率，縮短了制備周期。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。

實施例1

1.通過CVI或是PIP來制備C/SiC陶瓷基復(fù)合材料；