[發明專利]以吐溫-80為表面活性劑制備納米二氧化鈰材料的方法

有效

• 申請號: 201310307042.5
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103387257A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 周興平;鄭學雙
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于納米二氧化鈰材料領域，特別涉及一種以吐溫-80為表面活性劑制備納米二氧化鈰材料的方法。

背景技術

作為一種新型的功能材料，納米二氧化鈰被廣泛用作催化材料、紫外吸收劑、拋光粉。納米二氧化鈰的性能與其結構、形貌、尺寸和尺寸分布以及材料本身所處的化學物理環境密切相關，這些性質可以通過采用不同的合成方法來調控。因而，研究納米二氧化鈰的可控制備技術、探索不同反應條件下納米二氧化鈰的成核和生長機制具有重要意義。

目前常用的制備納米二氧化鈰材料的方法主要有沉淀法和微乳液法。沉淀法雖然操作方便，但制備的納米顆粒易團聚，而且要進行焙燒才能得到納米二氧化鈰。微乳液法合成的納米材料具有很多優異的性質，但該方法在制備過程中所消耗表面活性劑及溶劑量較多，很難從粒子表面除去這些有機物且成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種以吐溫-80為表面活性劑制備納米二氧化鈰材料的方法，該方法簡單方便，重復性好，溫度要求低、可大量生產、成本低，制備出優良的油溶性的二氧化鈰超細粉粒徑分布均勻，分散性好，具有良好的應用前景。

本發明的一種以吐溫-80為表面活性劑制備納米二氧化鈰材料的方法，包括：

（1）將Ce(NO₃)₃.6H₂O溶解在去離子水中，得到溶液A；將油酸鈉和吐溫-80溶解在去離子水中，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合，然后加入環己烷，于38-40℃反應得到油溶性的鈰前驅體；

（2）將氫氧化鈉溶解在去離子水中，攪拌均勻得到氫氧根前驅體；

（3）將上述氫氧根前驅體加入到上述油溶性的鈰前驅體中，使得油相與水相的體積比為1:1，在38-40℃下磁力攪拌，得到前驅液，然后于170-190℃反應24-28h，最后分離洗滌、干燥即可。

步驟（1）中所述的溶液A中Ce(NO₃)₃.6H₂O的濃度為0.5M。

步驟（1）中所述的溶液B中油酸鈉的濃度為0.75M，吐溫-80與去離子水的用量比為0.995-5.953mL：10mL。

步驟（2）中所述的氫氧根前驅體中氫氧化鈉的濃度為1M。

步驟（3）中所述的氫氧根前驅體的加入速率為160mL/h。

步驟（3）中所述的分離洗滌具體為將產物分離后，在得到的油相中加入無水乙醇，得到大量沉淀，然后于8000rmp下離心分離10min，再將得到的沉淀依次用去離子水和無水乙醇交替洗滌，最后超聲分散和離心。

步驟（3）中所述的干燥為在50℃干燥12h。

油水界面法是指反應物的原料分別處于油相和水相中，較低溫度下在油-水界面形成粒徑較小均勻性極好的親油性納米粒子；然后納米粒子在表面活性劑的作用下進入油相，且在油相中分散性好并能長期穩定保存。油水界面法具有反應條件溫和，操作簡單，粒徑可控，產物純度高，產率高，結晶性好，分散性好，粒徑小，成本低，效率高的優點。油溶性的納米二氧化鈰可直接用于涂料和化妝品中，來作為紫外吸收劑，從而減少了由水溶性納米二氧化鈰進行表面改性而得到油溶性納米二氧化鈰的步驟。

有益效果：

（1）本發明操作簡單、反應條件溫和，實驗原料價格低廉，經濟性好，可大批量的生產；

（2）得到的納米二氧化鈰分散均勻，穩定，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是以tween-80為表面活性劑的油水界面法制備納米二氧化鈰的工藝流程圖；

圖2是以tween-80為表面活性劑的油水界面法制備納米二氧化鈰X射線衍射圖；

圖3是實施例1所得產物的透射電鏡圖；

圖4是實施例2所得產物的透射電鏡圖；

圖5是實施例3所得產物的透射電鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1