[發明專利]一種釹鐵硼油泥再生共沉淀制備釹鐵氧化物的方法

有效

• 申請號: 201310306657.6
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103343234A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 劉敏;賴偉鴻;索紅莉;李萌;尹小文;金瓊花;岳明;劉衛強;張東濤;馬麟;王毅
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/06;C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種釹鐵硼油泥再生共沉淀制備釹鐵氧化物的方法，其特征在于，包括以下步驟：將釹鐵硼油泥的酸浸液添加雙氧水氧化后，調節PH值，一次添加的氫氧化鈉、氨水或草酸鈉沉淀劑，在60～100℃溫度下保溫一段時間后，將沉淀離心烘干，并在高溫下焙燒，獲得釹鐵氧化物。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，以氫氧化鈉為一步共沉淀的沉淀劑時，其共沉淀的最佳條件為：將釹鐵硼油泥酸溶過濾后，濾液添加過量的質量濃度30%雙氧水氧化并不停攪拌；為防止氫氧化鐵膠體生成，選擇先調節PH值再進行保溫，因此，先調節PH=4～9，然后控制反應溫度為60～100℃，并加入1mol/L的氫氧化鈉溶液在攪拌條件下反應60mins，最后，將沉淀離心烘干后置于箱式爐中，在T=400～600℃下焙燒90mins；優選氫氧化鈉溶液的用量為每5g釹鐵硼油泥對應30ml氫氧化鈉溶液。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，調節PH=7～9。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，以氨水為一步共沉淀的沉淀劑時，其共沉淀的最佳條件為：將釹鐵硼油泥酸溶過濾后，濾液添加過量質量濃度30%雙氧水氧化并不停攪拌，添加30%氨水直至調節沉淀后溶液PH=8～10，然后控制反應溫度為60～100℃，靜置反應60mins，最后，將沉淀離心并烘干后置于箱式爐中，在T=400～600℃下焙燒90mins。

5.按照權利要求4的方法，其特征在于，添加30%氨水直至調節沉淀后溶液PH=5.5～7.5。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，以草酸鈉為一步共沉淀的沉淀劑時，其共沉淀的最佳條件為：將釹鐵硼油泥酸溶過濾后，濾液添加過量的質量濃度30%雙氧水氧化并不停攪拌，為防止氫氧化鐵膠體生成，選擇先調節PH值再進行保溫，因此，先調節PH=1～3，再控制反應溫度為60～100℃，并加入溫度為35-50℃的熱的0.1mol/L草酸鈉溶液并讓其在攪拌下反應60mins。最后，將沉淀離心烘干后置于箱式爐中，在T=600～800℃下焙燒90mins，優選每5g釹鐵硼油泥對應300ml草酸鈉溶液。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于，釹鐵硼油泥酸溶的過程中固液比為（1g）：（10-15ml）。

8.按照權利要求1-7所述的方法制備得到的釹鐵氧化物，其鐵釹的質量含量分別為：47.89%～63.44%、18.10%～34.51%，其余為其他元素的含量。