[發明專利]一種測定甲醛的共振瑞利散射光譜方法

無效

• 申請號: 201310304748.6
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103389291A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 梁愛惠;陸順姣;蔣治良
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

技術領域

本發明涉及分析化學領域，具體是測定甲醛的共振瑞利散射光譜法。

背景技術

甲醛是一種無色，有強烈刺激型氣味的氣體。甲醛在常溫下是氣態，通常以水溶液形式出現，35～40%的甲醛水溶液叫做福爾馬林。甲醛是一種重要的有機原料，主要用于塑料工業（如制酚醛樹脂、脲醛塑料—電玉）、合成纖維（如合成維尼綸—聚乙烯醇縮甲醛）、皮革工業、醫藥、染料、漆工業部門等，它對人體中樞神經系統及視網膜有刺激作用，對人的神經、肺、肝臟均可產生損害，并具有潛在的致癌作用，1980年美國化學工業毒理研究所公布的報告中指出，甲醛有致癌性，已經被世界衛生組織確定為致癌和致畸物質,是變態反應源和強致突變物；世界各國均規定食品中禁止加入甲醛。但由于利益的驅使,許多不法商販在食品中添加甲醛用于防腐和保持產品形態。故在食品中的含量必須嚴格控制和檢驗。因此建立靈敏、快速、準確的分析方法測定甲醛的含量就顯得非常重要。目前用于檢測甲醛的方法有多種,包括熒光法、電化學法、光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、示波極譜法及比色法。其中后三3種方法樣品前處理繁瑣且儀器昂貴。比色法中變色酸法、酚試劑法和乙酰丙酮法或是難以消除干擾或是反應條件苛刻或是靈敏度不高而且都需配合儀器使用。還有用于檢測甲醛的一些分析方法如酚試劑法，乙酰丙酮法，變色酸法及品紅—亞硫酸法等。這些方法大都要在較高溫度的水浴中加熱，顯色反應才能進行完全，操作十分不便。共振瑞利散射光譜法具有簡便、快速、靈敏的特點已用于痕量無機物和有機物的分析。陽離子表面活性劑(CS)是一類穩定、且在可見光范圍無吸收的共振瑞利散射光譜分析試劑,但迄今還未見利用離子表面活性劑做探針的共振瑞利振散射光譜法測定甲醛的方法報道。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種簡單快速測定甲醛的共振瑞利散射光譜法。

一種測定甲醛的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：

（1）制備甲醛標準溶液體系：取刻度試管，依次移取10～60μL?0.0034?mol/L甲醛標準溶液，100～250μL?1.6×10^-3?mol/L碘溶液，100～400μL?1.0?mol/L?NaOH溶液，搖勻，反應15?min后,?加入600～800μL?1.0?mol/L?HCl?溶液使溶液呈酸性，再加入200～400μL?1.0×10^-4?mol/L?氯代十六烷基吡啶，搖勻，用二次蒸餾水定容至5.0?mL，混勻；

（2）制備空白對照溶液體系：用步驟（1）的方法不加甲醛標準液制備空白對照溶液體系；

（3）分別取按步驟（1）、(2）制備的甲醛標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計上，同步掃描激發波長和發射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長530?nm處甲醛標準溶液體系的共振瑞利散射峰強度值I，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值I_b，計算ΔI?=?I_b?-?I；

（4）以ΔI對甲醛的濃度關系做工作曲線；

（5）被測物樣品測定：取食品類樣品，干品粉碎（或濕品絞碎），在磷酸介質及消泡劑存在下，經水蒸氣蒸餾，用二次蒸餾水吸收流出物獲得含甲醛的被測物，然后移取一定量替換甲醛標準溶液，按步驟（1）～（3）操作。算出被測物的ΔI_樣＝I_b-I_樣；

（6）根據樣品測得的ΔI_樣，查步驟（4）的工作曲線，計算出被測物中甲醛的濃度。

實現本發明的原理是：在堿性介質中，甲醛被碘氧化，剩余的碘在酸性溶液中與氯代十六烷基吡啶（CPC）反應生成(CPC-I₃)_n微粒，該微粒在波長為530?nm處有一個共振瑞利散射峰。甲醛被碘氧化越多，剩余的碘越少，生成的(CPC-I₃)_n微粒減少，因此共振瑞利散射峰強度線性降低，從而可用共振瑞利散射光譜法測定甲醛含量。

本發明的優點是：與已有的方法相比，本測定方法操作簡便，靈敏度高、選擇性好。

附圖說明

圖1為本發明實施例測定甲醛的部分共振瑞利散射光譜圖。