[發明專利]一種可用于室內空氣凈化的宏觀三維石墨烯氣凝膠吸附材料的宏量制備方法

有效

• 申請號: 201310304050.4
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103407997A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 郭林;梁君飛
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B01J20/20
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 姜榮麗

技術領域

本發明涉及的是一種可用于空氣凈化領域的吸附材料及其制備方法，具體是一種甲醛氣體吸附材料及其宏量制備方法。

背景技術

甲醛污染是居室污染的一個重要因素。甲醛是一種原生毒質，空氣中甲醛會對眼、鼻、喉、皮膚等產生明顯的刺激作用。吸附法由于具有脫除效率高、富集功能強、不會造成二次污染等優點，成為近年來治理低濃度有害氣體的有效方法。在各種吸附材料中，碳基吸附材料是一種應用最廣泛的吸附材料。

石墨烯是最近幾年發展起來的一種由碳原子以sp²雜化鍵合而成的二維周期性蜂窩狀點陣結構的碳基納米材料?；谄洫毺氐亩S單原子層結構，石墨烯具有超大的理論比表面積（2630m²g^-1），有望作為高性能吸附材料，然而，石墨烯納米片層間較強的范德華力以及石墨烯的疏水性質使得石墨烯片層極易層層堆積，如何合成高性能的石墨烯基吸附材料是石墨烯基吸附材料研究中的關鍵問題，構筑石墨烯基多孔三維框架結構是一種非常有效的方法。相較原始石墨烯及其他形態結構的石墨烯基材料，基于其三維網絡及多孔結構特征，三維框架結構的石墨烯基材料表現出更為優異的物理化學性質。石墨烯三維結構框架就像泡沫和氣凝膠，是一種肉眼可見的、大比表面積的、可調整內部形態的整體大尺寸材料。由于三維結構框架的石墨烯基材料所體現出的大比表面積，因此具有優異的吸附潛質。最近，三維框架結構石墨烯基材料吸附去除水體系中污染物的研究相繼被報道。

發明內容

本發明的目的在于針對目前缺乏簡單有效的方法來制備三維石墨烯基材料，以及具有優異吸附潛質的三維石墨烯基材料還未被用于空氣凈化領域的現狀，利用聚乙烯亞胺和氧化石墨為原料，提供了一種操作簡單、產率高、綠色環保的三維石墨烯氣凝膠的宏量制備方法。其包括如下步驟：

第一步，通過經典的hummer法制備氧化石墨；

第二步，將所制備的氧化石墨固體分散到水中超聲處理兩小時，然后離心分離，離心分離選擇4000rpm的條件下離心分離30分鐘，獲得氧化石墨烯的懸浮液，濃度為2mg/ml；

第三步，將聚乙烯亞胺加入到體積為20～200ml的氧化石墨烯懸浮液中形成混合溶液，混合溶液中聚乙烯亞胺的濃度為1.0×10^-5～2.5×10^-5M，將混合溶液在90℃的條件下反應30分鐘～6小時，獲得三維結構石墨烯水凝膠；優選地，混合溶液中聚乙烯亞胺的濃度為2.0×10^-5～2.5×10^-5M。

第四步，將獲得的石墨烯水凝膠用去離子水洗滌以除去多余的雜質，然后在溫度為零下45℃，壓力為0.02mbar的條件下凍干48～96小時獲得石墨烯氣凝膠。優選凍干時間為72～96小時。

所述的石墨烯氣凝膠是一種可以應用于室內空氣凈化的吸附材料。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的溶液都是在常規條件下制備的，比如在室溫下將物質溶解在水溶液中制備得到的。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的裝置、儀器、設備、材料、工藝、方法、步驟、制備條件等都是本領域常規采用的或者本領域普通技術人員按照本領域常規采用的技術可以容易地獲得的。

相比于現有制備三維石墨烯氣凝膠及其應用領域，本發明具有如下優點：

1、采用溫和的溶液法，合成方法具有成本低、綠色環保、簡單易行、易于控制、可宏量制備等優點，適用于工業大規模生產

2、制備的三維石墨烯氣凝膠對有毒的甲醛氣體顯示出優異的吸附性能，吸附量達到了2.43mg/g，是一種可以應用于室內空氣凈化領域的新型吸附材料。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備的石墨烯氣凝膠的照片。

圖2為本發明實施例1所制備的石墨烯氣凝膠的掃描電鏡照片。

圖3為本發明實施例1所制備的石墨烯氣凝膠對甲醛的吸附曲線。

圖4為本發明實施例2所制備的大塊石墨烯氣凝膠的照片。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例來具體地說明石墨烯氣凝膠的制備方法及應用性能，但應當理解，這些實施例僅用于闡述本發明，而并不以任何方式限制本發明的保護范圍。

實施例1