[發明專利]鈦表面微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層的方法

無效

• 申請號: 201310302998.6
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103343375A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 魏大慶;周睿;馮唯;成夙;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D5/48
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及鈦表面微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層的方法，具體涉及一種微弧氧化/水汽處理制備生物活性復合涂層的方法。

背景技術

鈦及其合金因優異耐腐蝕性和生物相容性，被廣泛應用于醫用種植體材料。但鈦及其合金不具備誘導骨生成能力，表現為生物惰性，需要對其表面進行生物活性處理，以適應醫用種植體在體內的應用。而微弧氧化方法是一種常見的鈦表面生物活性改性方法，可將對生命體有益的微量元素硅、鈣、磷、鈉引入到所生成的涂層當中。但該方法所制備的涂層生物活性較弱，這就需要對所生成涂層進行二次處理，以提高其生物活性，而通常的水熱處理會導致生物活性元素的溶出。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有方法制備的鈦及其合金表面涂層生物活性較弱，以及常規的水熱處理會導致生物活性元素的溶出的問題，而提供鈦表面微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層的方法。

本發明的鈦表面微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層的方法，是按照以下步驟進行的：

一、依次采用200#、400#和1000#砂紙對鈦試樣進行打磨、拋光后，用去離子水清洗，再在30～70℃溫度下烘干1～5h；

二、微弧氧化處理：將步驟一烘干后的鈦試樣置于含電解液的不銹鋼槽體中，以鈦試樣為陽極，以不銹鋼槽體為陰極，進行微弧氧化；

三、水汽處理：向反應釜中加入占反應釜總體積8～20%的去離子水，將微弧氧化后的鈦試樣懸空放置于水熱反應釜中且保持鈦試樣在去離子水的液面上方，然后在60～250℃溫度下，保溫1～24h。

本發明包含以下有益效果：

本發明在保持鈦表面微弧氧化涂層生物活性的基礎上，進一步顯著提高了其生物活性和穩定性，擴展了微弧氧化及其后處理涂層在種植體材料中的應用范圍。

本發明處理后的涂層進行衍射儀EDS能譜檢測，涂層中含有硅、鈣、磷、鈉微量活性元素，X射線衍射儀進行XRD衍射測試可檢測出涂層中純在銳鈦礦和磷灰石。本發明首次在微弧氧化涂層上采用水汽處理，在微弧氧化生物活性涂層后處理方法上是一項創新，將按本發明獲得涂層表面已生成大量磷灰石，放入模擬體液中浸泡3天后表面羥基磷灰石達到飽和，而普通微弧氧化試樣在相同浸泡時間后還沒有任何磷灰石生成，說明本發明中的經過微弧氧化/水汽處理的鈦試樣具有較鈦及其普通生物活性微弧氧化涂層更為優異的生物活性。

本發明的水汽后處理方法，可以進一步提高含硅、鈣、磷、鈉生物活性元素微弧氧化涂層的生物活性。適用于不同形狀與尺寸的種植體，所獲得的試樣表面涂層中含有具有優異的生物活性，能夠成功在模擬體液中誘導羥基磷灰石，有助于提高種植體與新骨組織的結合能力。

附圖說明

圖1為微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層的XRD能譜圖片；其中，A為銳鈦礦XRD曲線，B為鈦XRD曲線，C為磷灰石XRD曲線；

圖2為試驗1微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層掃描形貌SEM圖；

圖3為試驗1微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層表面的能譜譜圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式的鈦表面微弧氧化/水汽處理生物活性復合涂層的方法，是按照以下步驟進行的：

一、依次采用200#、400#和1000#砂紙對鈦試樣進行打磨、拋光后，用去離子水清洗，再在30～70℃溫度下烘干1～5h；

二、微弧氧化處理：將步驟一烘干后的鈦試樣置于含電解液的不銹鋼槽體中，以鈦試樣為陽極，以不銹鋼槽體為陰極，進行微弧氧化；

三、水汽處理：向反應釜中加入占反應釜總體積8～20%的去離子水，將微弧氧化后的鈦試樣懸空放置于水熱反應釜中且保持鈦試樣在去離子水的液面上方，然后在60～250℃溫度下，保溫1～24h。

本實施方式在保持鈦表面微弧氧化涂層生物活性的基礎上，進一步顯著提高了其生物活性和穩定性，擴展了微弧氧化及其后處理涂層在種植體材料中的應用范圍。