[發明專利]碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310301788.5
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103360019A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 余煜璽;陳勇
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C04B28/24
• 分類號: C04B28/24;C04B14/38
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）碳化硅納米纖維氈的制備：以甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、無水乙醇、丙酮中的至少一種混合得到混合溶劑，將碳化硅陶瓷先驅體含硅聚合物溶于混合溶劑中，加入電解質，所得先驅體濃度為0.5～1.5g/mL，攪拌至完全溶解，得到成分均勻的紡絲液；再將紡絲液進行靜電紡絲，得到先驅體含硅聚合物納米纖維，干燥后氧化交聯，再進行熱處理，即得碳化硅納米纖維氈；

2）二氧化硅溶膠的制備：將正硅酸乙酯、乙醇、水和改性劑以摩爾比為1∶(3～9)∶(2～6)∶(0～0.01)混合于攪拌釜中，加入酸調節pH至4～6，然后，用堿調節體系的pH為7～9，得到凝膠時間不同的二氧化硅溶膠；

3）碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備：將步驟1）得到的碳化硅納米纖維氈采用浸滲工藝浸漬步驟2）得到的二氧化硅溶膠，靜置后形成凝膠，再將凝膠陳化，經過老化和溶劑置換后，將凝膠復合材料置于超臨界釜中進行超臨界干燥，得到表面疏水的碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料。

2.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述碳化硅陶瓷先驅體含硅聚合物采用聚碳硅烷或聚鋁碳硅烷；所述碳化硅陶瓷先驅體含硅聚合物的軟化點為180～300℃。

3.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述電解質的加入量按體積百分比為混合溶劑的0～0.3%。

4.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述靜電紡絲的條件為：紡絲液在輸出電壓為10～30kV、注射流量為1.0～4.0mL/h、接收距離為10～50cm條件下進行靜電紡絲；所述干燥的條件可在50℃下干燥1～2h。

5.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述氧化交聯的條件為在200℃空氣氣氛中氧化交聯2～3h；所述熱處理的條件可為1000～1800℃惰性氣氛中熱處理。

6.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述改性劑選自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷中的一種。

7.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述酸選自鹽酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一種；所述酸的濃度可為0.01～0.1mol/L。

8.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述堿采用氨水，所述氨水的濃度可為0.005～0.01mol/L。

9.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述靜置的時間為1～24h；所述老化的時間可為0～3天。

10.如權利要求1所述碳化硅纖維氈增強的二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述超臨界干燥的溫度為241～270℃，所述超臨界干燥可采用乙醇超臨界干燥。