[發(fā)明專利]利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310301481.5
• 申請(qǐng)日: 2013-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN103389346A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏艷開
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北華世通潛龍藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：

（1）色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以有機(jī)相與緩沖液的混合溶劑作為流動(dòng)相梯度洗脫；

（2）樣品溶液的配制：采用有機(jī)溶劑和水的混合液將待檢測(cè)樣品配制成樣品溶液；

（3）分離分析：將樣品溶液注入高效液相色譜儀，完成非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：所述流動(dòng)相為有機(jī)相與磷酸鹽緩沖液的三相混合溶劑梯度洗脫，梯度洗脫0～10min時(shí)，甲醇、磷酸鹽緩沖液、乙腈的比例為體積比（20%～40%）:（20%～40%）:（30%～50%）；10.01～14min時(shí)，甲醇、磷酸鹽緩沖液體積比減小為20%，乙腈體積比增加為60%；14.01～22min時(shí)，甲醇、磷酸鹽緩沖液、乙腈的比例為體積比20%:20%:60%不變；22.01～23min時(shí)，甲醇、磷酸鹽緩沖液體積比增加為30%，乙腈體積比減少為40%；23.01～27min時(shí)，甲醇、磷酸鹽緩沖液、乙腈的比例為體積比30%:30%:40%不變。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：所述的有機(jī)相選自甲醇和乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：所述的緩沖液選自磷酸鹽緩沖液，優(yōu)選為磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉緩沖液，最優(yōu)選為磷酸二氫鉀緩沖液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：三相混合溶劑梯度洗脫0～10min時(shí)，甲醇、磷酸鹽緩沖液、乙腈的比例為體積比（20%～40%）:（20%～40%）:（30%～50%），優(yōu)選為體積比（20%～30%）:（20%～30%）:（40%～60%），最優(yōu)選為體積比30%:30%:40%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：所述緩沖液的濃度范圍為0.001mol/L～1.0mol/L，優(yōu)選0.005mol/L～0.05mol/L，最優(yōu)選為0.01mol/L，用磷酸調(diào)節(jié)緩沖液pH值范圍至2.8-3.2，優(yōu)選為3.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：樣品溶液的配制中采用的溶劑為乙腈和水的混合液，優(yōu)選為80:20(v/v)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：流動(dòng)相的流速為0.8～1.2mL/min，優(yōu)選為1.0mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：柱溫為25℃～35℃，優(yōu)選為30℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用HPLC測(cè)定非布司他及口服制劑中有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm～230nm，優(yōu)選為220nm，將樣品溶液2～20μl，優(yōu)選10μl，注入高效液相色譜儀檢測(cè)。