[發明專利]一種比率計型雙光子鎘離子熒光探針及其合成方法

無效

• 申請號: 201310299359.9
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103436251A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 孟祥明;葉維鵬;汪恕欣;朱滿洲;馮燕
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07D401/12;G01N21/64
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 吳啟運

1.一種比率計型雙光子鎘離子熒光探針，是以喹啉為母體的鋅離子絡合物，其特征在于其結構式為：

2.一種權利要求1所述的比率計型雙光子鎘離子熒光探針的制備方法，其特征在于按以下步驟操作：

（1）將對溴苯胺14.59g和6mol/L的鹽酸60mL加入反應器中，升溫至100℃，待固體完全溶解后向反應器中滴加巴豆醛11.9g，保溫反應至原料反應完全，反應結束后冷卻至室溫，反應液倒入水中，用乙酸乙酯萃取以除掉未反應的巴豆醛，水相用氨水中和至pH值為8，再用乙酸乙酯萃取，合并有機相，有機相用無水硫酸鈉干燥并旋蒸后得到粗產物，重結晶后得到中間體1；

（2）將中間體16.03g、4-甲氧基苯乙烯4.37g、三苯基磷二氯化鈀77mg以及碳酸鉀11g加入圓底燒瓶中，加入DMF溶解，加熱至160℃反應24小時，反應結束后冷卻至室溫，過濾后收集濾液，將濾液倒入100mL水中，用二氯甲烷萃取，有機相用無水硫酸鈉干燥并旋蒸后得到粗產物，重結晶后得到中間體2；

（3）將中間體22.00g加入圓底燒瓶中，加入1,4-二氧六環溶解，隨后加熱至60℃，加入二氧化硒0.889g，升溫至80℃反應2.5小時，反應結束后冷卻至室溫，過濾并用1,4-二氧六環洗滌，收集有機相，旋蒸后得到粗產物，粗產物用柱層析分離提純得到中間體3；

（4）將中間體30.5g和2-肼基吡啶0.22g加入圓底燒瓶中，隨后加入溶劑乙醇，加熱至60℃反應0.5小時，反應結束后冷卻至室溫，過濾后得到粗產物，粗產物在乙醇中重結晶得中間體HQ；

（5）將中間體HQ120mg和ZnCl₂0.04g溶解在DMF中，攪拌混合均勻得到混合液，取1mL混合液加入2mL乙醚中靜置至橘紅色針狀晶體析出即得目標產物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟（3）中二氧化硒分六次加入，每次加入的間隔時間為10分鐘，每次加入量為0.148g。