[發明專利]一種介孔氧化鈰納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310298627.5
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103395818A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 萬濤;錢文來;沈紹典;毛東森;盧冠忠
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種介孔氧化鈰納米材料的制備方法，其特征在于：

首先，按質量比計算，即非離子表面活性劑：有機高分子聚合物：有機硅源：無機鈰源：溶劑為1：0.5-50：0.1-10：0.1-4：10-50的比例，將非離子表面活性劑、有機硅源、有機高分子聚合物和無機鈰源進行混合后通過蒸發誘導進行共組裝成有機/無機復合物；

其中所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆或EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂；

所述的有機硅源為正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯或正硅酸四丁酯；

所述的有機高分子聚合物為蔗糖、酚醛樹脂、糠醇樹脂或呋喃甲醇；

所述的無機鈰源為硝酸鈰；

所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲醇或正己烷；

然后，將上述所得的有機/無機復合物在氮氣氣氛下控制溫度在700-1100℃之間進行焙燒6-20h，得到介孔二氧化硅/碳/氧化鈰復合物；

然后，將上述所得的介孔二氧化硅/碳/氧化鈰復合物在空氣中控制溫度為300-700℃進行焙燒6-12h形成介孔二氧化硅/氧化鈰復合物；

最后，將上述所得的介孔二氧化硅/氧化鈰復合物與堿溶液進行混合、攪拌、離心分離、所得的沉淀用去離子水洗滌至洗出液的pH呈中性后，將沉淀控制溫度為100℃進行干燥后即得到介孔氧化鈰納米材料。

2.如權利要求1所述的一種介孔氧化鈰納米材料的制備方法，其特征在于所述的堿溶液為質量百分比濃度為1-20%的氫氧化鈉或氫氧化鋰水溶液，其用量按介孔二氧化硅/氧化鈰復合物：堿溶液為1g:5-20ml的比例計算。

3.如權利要求1或2所述的一種介孔氧化鈰納米材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟:?

（1）、將非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機鈰源和溶劑進行混合并攪拌溶解，得到均相溶液；

將得到的均相溶液控制溫度為50-150℃下靜置，直至溶劑完全揮發，得到有機/無機復合物；

（2）、將步驟（1）所得的有機/無機復合物置于在氮氣氣氛中控制升溫速率為1℃/min升溫至700-1100℃進行高溫焙燒6-20h，然后自然冷卻至室溫，即得介孔二氧化硅/碳/氧化鈰復合物；

（3）、將步驟（2）所得的介孔二氧化硅/碳/氧化鈰復合物控制升溫速率為2-5℃／min升溫至300-700℃后在空氣中進行焙燒6-12h，然后自然冷卻至室溫，即得介孔二氧化硅/氧化鈰復合物；

（4）、將步驟（3）所得的介孔二氧化硅/氧化鈰復合物與堿溶液按介孔二氧化硅/氧化鈰復合物：堿溶液為1g:5-20ml的比例進行混合后，在20-50℃下攪拌10-20min，然后離心分離，并將所得的沉淀用去離子水洗滌至洗出液的pH呈中性后，將沉淀在空氣中控制溫度為100℃進行干燥，即得介孔氧化鈰納米材料。

4.如權利要求3所述的一種介孔氧化鈰納米材料的制備方法所得介孔氧化鈰納米材料，其特征在于所得的介孔氧化鈰納米材料的比表面積為195-209m²/g，孔徑為3.2-3.7nm，孔容為0.3-0.39cm³/g。