[發明專利]一種過渡金屬硫化物/石墨烯復合納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310296410.0
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103623844A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 陳偉凡;劉越;劉銘;王琳琳;卓明鵬
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J27/043
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于碳基復合納米材料制備領域。

技術背景

近年來，硫化物/石墨烯納米復合材料中由于存在石墨烯和無機納米粒子之間的協同效應，表現出優異的性能和改善的功能，在催化、能源、生物、環境和分析等許多領域，特別是光催化分解水制氫和降解污染物領域展示了廣闊的應用前景，成為當前的研究熱點之一。

目前該類復合材料的合成方法有溶劑/水熱法、微波輔助法、化學沉淀法，但這些方法耗時長、純度低、粒度較大、產物穩定性差，嚴重阻礙了硫化物/石墨烯復合納米材料的商業化合成。近十年來，室溫固相法由于具有無溶劑、產率高、污染少、耗時短、能耗低，操作和設備簡單、產物粒度小、分散性好等特點，引起人們的極大的研究興趣，已成為發展綠色化學與技術的新途徑。但是迄今為止，該法用于制備碳基復合納米材料，特別是石墨烯基納米復合材料尚未見文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能耗低、耗時短、易于操作、對環境無污染的過渡金屬硫化物/石墨烯復合納米材料的合成方法，包括以下步驟。

（1）根據制備目標產物的量，按照過渡金屬硫化物中各元素的化學計量比及石墨烯負載量，分別稱取相應的原料。

（2）在室溫條件下，將硫源化合物和石墨烯粉末置于研缽中，混合均勻，研磨20~40分鐘。

（3）將稱取的過渡金屬鹽與步驟（2）得到的粉末混合，研磨30~60分鐘。

（4）步驟（3）制得的產物在50~200℃溫度下，保溫30~180分鐘。

（5）步驟（4）得到的產物經洗滌、干燥，即得最終產物。

本發明所述制備方法的步驟（1）中，石墨烯負載量即石墨烯與過渡金屬硫化物的質量比為0.5%~10%。

本發明所述制備方法的步驟（2）中，所用的硫源化合物為硫代乙酰胺、硫化鈉中的一種。

本發明所述制備方法的步驟（3）中，所述的過渡金屬鹽為鋅(II)、鎘(II)、鈷(II)、銅(II)、鎳(II)或鐵(II)的水合醋酸鹽或氯化物中的一種或多種。

本發明所述制備步驟（5）中，所述的洗滌指的是用去離子水和乙醇洗滌產物至洗滌液的電導率低于10μs/cm²。

本發明制備過渡金屬硫化物/石墨烯復合納米材料的方法是將硫代乙酰胺、石墨烯粉末、過渡金屬鹽在室溫條件研磨發生反應。該方法合成溫度低、時間短，實施簡單且成本低廉，硫化物粒徑小，大小均勻，在石墨烯上分散性均勻，是一種快速、高產率合成過渡金屬硫化物/石墨烯復合納米材料的新方法。

附圖說明

圖1為實施例1所制得硫化鎘/石墨烯復合納米材料的透射電鏡圖，如圖1所示，10納米以下大小均勻分布在石墨烯。

圖2為實施例1所制得硫化鎘/石墨烯復合納米材料的X射線衍射圖，圖2中XRD圖譜的分析表明石墨烯上的為CdS納米晶粒，其JCPDF卡號為65-2887，由于石墨烯含量為硫化鎘石墨烯復合納米材料的2wt%，石墨烯的特征衍射并未出現。

具體實施方式

本發明將通過以下實施例作進一步說明。

實施例1。

稱取0.020?g石墨烯粉末置于瑪瑙研缽中，加入0.500?g硫代乙酰胺與之混合均勻，研磨40分鐘，再稱取1.537?g?Cd(CH₃COO)₂·2H₂O與之充分混合，研磨60分鐘后成黑色粉末，將得到的粉末放入干燥箱中100?^oC保溫60分鐘，分別用蒸餾水和乙醇洗滌，過濾，干燥，得到硫化鎘/石墨烯復合納米材料。

實施例2。

稱取0.020?g石墨烯粉末置于瑪瑙研缽中，加入1.501?g硫代乙酰胺與之混合均勻，研磨40分鐘，再稱取4.390?g?Zn(CH₃COO)₂·2H₂O與之充分混合，研磨60分鐘后成黑色粉末，將得到的粉末放入干燥箱中100?^oC保溫60分鐘，分別用蒸餾水和乙醇洗滌，過濾，干燥，得到硫化鋅/石墨烯復合納米材料。

實施例3。