[發明專利]一種球形纖維素氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310294233.2
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103319746A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 劉志明;楊少麗;吳鵬;李堅
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;劉志明
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/075;C08L1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種氣凝膠的制備方法。

背景技術

氣凝膠是由膠體粒子或高聚物分子相互聚集成納米多孔網絡結構，并在孔隙中充滿氣態分散介質的一種高分散固態材料。常見的制備方法主要有溶膠-凝膠法和溶液再生法等。與溶液再生法相比，溶膠-凝膠法的成本比較高。另外，在氣凝膠的制備過程中，通常會發生結構塌陷、體積收縮等現象，使氣凝膠的結構受到嚴重的破壞，進而影響其高性能的發揮。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有纖維素氣凝膠易出現結構塌陷和體積收縮的現象，以及得到的氣凝膠的比表面積低的問題，而提供一種球形纖維素氣凝膠的制備方法。

本發明球形纖維素氣凝膠的制備方法按以下步驟實現：

一、稱取1.00～3.00g的植物纖維放入尿素與NaOH的混合溶液中，得到混合體系，將混合體系放在-18～-20℃的溫度下冷凍2～4h后取出，在室溫下解凍，然后攪拌成溶液得到植物纖維/堿脲溶液；

二、將100～200mL的三氯甲烷與100～200mL的乙酸乙酯混合均勻，然后再添加20～40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有機溶液；

三、用滴定裝置將步驟一得到的植物纖維/堿脲溶液滴定到步驟二的冰醋酸的有機溶液中，形成珠體，再將珠體置于步驟二的冰醋酸的有機溶液中老化5～15min后，得到白色球形凝膠；

四、將步驟三得到的白色球形凝膠放入冰醋酸溶液中固化22～26h，用蒸餾水洗至中性，得到球形纖維素水凝膠；

五、將步驟四得到的球形纖維素水凝膠浸泡到無水乙醇中進行溶劑置換，每10～13h更換一次無水乙醇，共置換4～5次，從無水乙醇中取出球形纖維素水凝膠，再用叔丁醇對球形纖維素水凝膠進行無水乙醇置換，每10～13h更換一次叔丁醇，共置換4～5次，得到球形纖維素醇凝膠，球形纖維素醇凝膠在-16～-20℃的溫度下冷凍22～26h，再經22～26h的真空冷凍干燥得到球形纖維素氣凝膠。

本發明步驟三通過采用不同大小的膠頭滴管，將植物纖維/堿脲溶液滴定到冰醋酸的有機溶液中，來制備不同尺寸的球形纖維素氣凝膠。

本發明采用溶液再生法與滴定懸浮法相結合的方法，以叔丁醇作為凝膠的溶劑，通過冷凍干燥制備出了低密度、高孔隙率的球形纖維素氣凝膠。本發明通過采用溶劑置換，以在冷凍時體積變化小的叔丁醇作為球形纖維素氣凝膠的溶劑，克服了氣凝膠在干燥過程中發生結構塌陷、體積收縮等現象，保持了其原有的結構特征。

采用本發明方法制備的球形纖維素氣凝膠，操作簡便，成本低，制備出的球形纖維素氣凝膠具有低密度，比表面積可達到240m²·g^-1以上，孔隙率較高。本發明主要應用于催化領域和吸附領域。

附圖說明

圖1為實施例一得到的球形纖維素氣凝膠的宏觀形貌圖；

圖2為實施例一得到的球形纖維素氣凝膠的傅里葉變換紅外譜圖，其中a表示竹纖維的紅外譜線，b表示球形纖維素氣凝膠的紅外譜線；

圖3為實施例一制備的球形纖維素氣凝膠的表面形貌掃描電子顯微鏡圖；

圖4為實施例一制備的球形纖維素氣凝膠的斷面形貌掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式球形纖維素氣凝膠的制備方法按以下步驟實現：

一、稱取1.00～3.00g的植物纖維放入尿素與NaOH的混合溶液中，得到混合體系，將混合體系放在-18～-20℃的溫度下冷凍2～4h后取出，在室溫下解凍，然后攪拌成溶液得到植物纖維/堿脲溶液；

二、將100～200mL的三氯甲烷與100～200mL的乙酸乙酯混合均勻，然后再添加20～40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有機溶液；

三、用滴定裝置將步驟一得到的植物纖維/堿脲溶液滴定到步驟二的冰醋酸的有機溶液中，形成珠體，再將珠體置于步驟二的冰醋酸的有機溶液中老化5～15min后，得到白色球形凝膠；

四、將步驟三得到的白色球形凝膠放入冰醋酸溶液中固化22～26h，用蒸餾水洗至中性，得到球形纖維素水凝膠；

五、將步驟四得到的球形纖維素水凝膠浸泡到無水乙醇中進行溶劑置換，每10～13h更換一次無水乙醇，共置換4～5次，從無水乙醇中取出球形纖維素水凝膠，再用叔丁醇對球形纖維素水凝膠進行無水乙醇置換，每10～13h更換一次叔丁醇，共置換4～5次，得到球形纖維素醇凝膠，球形纖維素醇凝膠在-16～-20℃的溫度下冷凍22～26h，再經22～26h的真空冷凍干燥得到球形纖維素氣凝膠。