[發明專利]一種球形纖維素氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310294233.2
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103319746A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 劉志明;楊少麗;吳鵬;李堅
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;劉志明
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/075;C08L1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種球形纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于球形纖維素氣凝膠的制備方法按以下步驟實現：

一、稱取1.00～3.00g的植物纖維放入尿素與NaOH的混合溶液中，得到混合體系，將混合體系放在-18～-20℃的溫度下冷凍2～4h后取出，在室溫下解凍，然后攪拌成溶液得到植物纖維/堿脲溶液；

二、將100～200mL的三氯甲烷與100～200mL的乙酸乙酯混合均勻，然后再添加20～40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有機溶液；

三、用滴定裝置將步驟一得到的植物纖維/堿脲溶液滴定到步驟二的冰醋酸的有機溶液中，形成珠體，再將珠體置于步驟二的冰醋酸的有機溶液中老化5～15min后，得到白色球形凝膠；

四、將步驟三得到的白色球形凝膠放入冰醋酸溶液中固化22～26h，用蒸餾水洗至中性，得到球形纖維素水凝膠；

五、將步驟四得到的球形纖維素水凝膠浸泡到無水乙醇中進行溶劑置換，每10～13h更換一次無水乙醇，共置換4～5次，從無水乙醇中取出球形纖維素水凝膠，再用叔丁醇對球形纖維素水凝膠進行無水乙醇置換，每10～13h更換一次叔丁醇，共置換4～5次，得到球形纖維素醇凝膠，球形纖維素醇凝膠在-16～-20℃的溫度下冷凍22～26h，再經22～26h的真空冷凍干燥得到球形纖維素氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種球形纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于植物纖維為竹纖維、木材纖維或秸稈纖維。

3.根據權利要求1所述的一種球形纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一尿素與NaOH的混合溶液中NaOH、尿素和水的質量比為7∶12∶81。

4.根據權利要求1所述的一種球形纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟一所述的攪拌成溶液是以400～800r/min的速度攪拌。

5.根據權利要求1所述的一種球形纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟三中的滴定裝置為膠頭滴管或針管。

6.根據權利要求1所述的一種球形纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟五球形纖維素醇凝膠在-18℃的溫度下冷凍24h。