[發明專利]一種壓榨廢堿中半纖維素的提取回收方法

有效

• 申請號: 201310290401.0
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103333274A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 王兵;馮濤;鄧傳東;郭青龍;干友華
• 申請（專利權）人: 宜賓絲麗雅集團有限公司;宜賓海絲特纖維有限責任公司;宜賓絲麗雅股份有限公司
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種粘膠纖維生產中廢棄物的回收利用方法，更具體地說，本發明涉及一種壓榨廢堿中半纖維素的提取回收方法，屬于化學纖維制造行業領域，特別是粘膠纖維生產制造過程中壓榨廢堿處理領域。

背景技術

在粘膠纖維生產過程中，漿粥通過壓榨后的堿液含有大量的堿和半纖維素以及其他少量雜質，目前國內大部分生產廠家都通過透析、膜處理等對堿進行了回收，通過處理后的液體里一般還剩余部分堿和大量半纖維素及其他雜質，這部分液體被稱為壓榨廢堿。由于壓榨廢堿中半纖維素聚合度較低又有其他雜質，進行回收處理技術難度較大，大部分廠家都未對壓榨廢堿中的半纖維素進行回收而是直接進入環保集中處理或做廢堿低價外賣給一些對堿質量要求不高的清洗行業。這樣處理不僅減少了企業的效益，又給社會排放出大量的固體廢棄物增加環保壓力，同時又使大量的半纖維素這種生物質不做回收利用而直接排放造成了很大的浪費。

國家知識產權局于2012.8.22公開了一件申請號為201210104647.X,?名稱為“一種利用粘膠纖維生產過程中壓榨廢堿液制取木糖的方法”的發明專利，該專利在半纖維素回收提取采用了用98%濃硫酸將壓榨廢堿中和調節至pH值為4-5，后用2-3倍的95%工業乙醇進行醇析沉淀后過濾干燥而得半纖維素。

該技術要將壓榨廢堿用酸調節到pH值為4-5后進行醇析，這樣致使壓榨廢堿中的半纖維素在弱酸中進行分解，小分子的γ-纖維素增多，醇析出的半纖維素較少，半纖維素的回收只能達到50-70%，同時中和需要更多的硫酸增加成本。

發明內容

本發明旨在解決現有技術中壓榨廢堿里面的半纖維素回收率低的問題，提供一種粘膠纖維生產的壓榨廢堿中半纖維素的提取回收方法，提高半纖維素回收率，同時又降低了硫酸用量，減少回收成本。

為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下：

一種壓榨廢堿中半纖維素的提取回收方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、中和

將壓榨廢堿用酸中和到pH值為8.5-10，得到壓榨廢堿中和液；

B、沉淀

向步驟A中得到的壓榨廢堿中和液中加入工業酒精，攪拌后靜置沉淀，得到壓榨廢堿沉淀液；

C、過濾

將步驟B得到的壓榨廢堿沉淀液過濾，得到濾渣；

D、干燥

將步驟C得到的濾渣干燥去除工業酒精和水分，得到壓榨廢堿回收的半纖維素。

本發明在步驟A中，所述的壓榨廢堿中的氫氧化鈉濃度為5-300g/L，半纖維素濃度為15-100g/L。

壓榨廢堿可以經過本領域常規的透析、膜分離或其他回收堿處理，得到預處理壓榨廢堿，達到上述氫氧化鈉和半纖維素的濃度；如果濃度過高或過低還可采用常規的加水稀釋或蒸發濃縮進行處理以達到上述要求。

本發明在步驟B中，所述的工業酒精加入量為工業酒精的體積是壓榨廢堿中和液體積的1-3.5倍。

本發明在步驟B中，所述的攪拌的速度為20-100r/min。

本發明在步驟B中，所述的攪拌的時間為30-60分鐘。

本發明在步驟B中，所述的靜置沉淀的時間為2-8小時。

本發明在步驟C中，所述的過濾過程中采用的濾材孔徑為≥0.8微米。

本發明在步驟C中，過濾過程中用濾渣體積5倍以上的工業酒精清洗濾渣3次以上。

本發明在步驟D中，所述的干燥的溫度為＜90℃。

在本發明基本技術方案的步驟A中，使用本領域的常規酸即可，使用的酸可以采用工業用硫酸或鹽酸，也可使用濃度較高的廢硫酸或廢鹽酸，低濃度的酸也可采用，只是會增加總體積，使后工序加入的工業酒精更多；

過濾后的酒精濾液可以蒸餾回收重新使用。

本發明帶來的有益技術效果：

1、本發明的壓榨廢堿中半纖維素的提取回收方法中，采用弱堿性為中和終點，半纖維素聚合度較高，回收率可達到80%以上，而201210104647.X專利只有50%-70%；本發明的成品半纖維素的成分為：半纖維素≥95%（絕干），灰分≤0.5%，該半纖維素可直接外賣或作下一步合成原料來開發使用。