[發(fā)明專利]一種調(diào)整硝酸滴加濃度的多晶硅預(yù)處理方法

有效

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• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103344471A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚毅;劉瑤;劉鑫業(yè)
• 申請（專利權(quán)）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多晶硅雜質(zhì)檢測的預(yù)處理方法，具體涉及一種調(diào)整硝酸滴加濃度的多晶硅預(yù)處理方法。

背景技術(shù)

目前，我國已成為世界能源生產(chǎn)和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經(jīng)濟和社會的不斷發(fā)展，我國能源需求將持續(xù)增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發(fā)和應(yīng)用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。

作為可再生能源的重要發(fā)展方向之一的太陽能光伏發(fā)電近年來發(fā)展迅猛，其所占比重越來越大。根據(jù)《可再生能源中長期發(fā)展規(guī)劃》，到2020年，中國力爭使太陽能發(fā)電裝機容量達到1.8GW（百萬千瓦），到2050年將達到600GW。預(yù)計到2050年，中國可再生能源的電力裝機將占全國電力裝機的25%，其中光伏發(fā)電裝機將占到5%。預(yù)計2030年之前，中國太陽能裝機容量的復(fù)合增長率將高達25%以上。

硅作為太陽能電池的最理想原料，其中的雜質(zhì)主要有鐵、鋁、鈣等金屬雜質(zhì)和硼、磷等非金屬雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)元素會降低硅晶粒界面處光生載流子的復(fù)合程度，而光生載流子的復(fù)合程度又決定了太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率，所以有效的去除這些雜質(zhì)在太陽能電池的應(yīng)用方面有著至關(guān)重要的作用。

目前，實驗室對多晶硅的雜質(zhì)檢測前處理過程中，具體過程如下：將多晶硅樣品加入燒杯中，依次加入甘露醇、氫氟酸和硝酸，反應(yīng)至多晶硅樣品完全消解，然后低溫揮硅、酸度調(diào)節(jié)后定容，最后檢測多晶硅中的雜質(zhì)含量。

目前，用ICP-AES對多晶硅檢測前處理過程中，不論是粉末樣品或者粒狀樣品，如果滴加硝酸濃度過高，在消解過程中會有大量的反應(yīng)熱生成，使形成氟硼酸分解為三氟化硼易揮發(fā)使硼元素嚴重損失，導(dǎo)致檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度嚴重偏低；而如果滴加硝酸濃度偏低，會使液體量增加，延長了溶液的蒸干時間，降低多晶硅預(yù)處理效率。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種調(diào)整硝酸滴加濃度的多晶硅預(yù)處理方法，多晶硅消解過程中，通過調(diào)整硝酸的加入濃度及順序，有效控制體系的反應(yīng)熱及液體量，在最大可能保留易于氣化而損失的硼元素的基礎(chǔ)上，使溶液蒸干時間達到最短，提高多晶硅預(yù)處理效率。

本發(fā)明所述的一種調(diào)整硝酸滴加濃度的多晶硅預(yù)處理方法，其步驟如下：

（1）稱取多晶硅樣品0.1-0.5g于PTFE燒杯中；

（2）將1%甘露醇溶液0.3-1.0ml加入PTFE燒杯使多晶硅樣品浸潤；

（3）將質(zhì)量分數(shù)為49%的氫氟酸3.0-5.0ml加入PTFE燒杯中；

（4）加入0.5-1.0ml質(zhì)量分數(shù)為35%的硝酸，再加入1.0-2.0ml質(zhì)量分數(shù)為70%的硝酸，反應(yīng)至多晶硅樣品完全消溶；

（5）控制溫度使硅揮發(fā)，定容后調(diào)節(jié)酸度，檢測雜質(zhì)含量，操作結(jié)束。

本發(fā)明的預(yù)處理過程中，加入甘露醇的作用是使其與多晶硅樣品中的硼元素發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，盡可能的保留硼元素存在。加入氫氟酸和硝酸的混合體系，與多晶硅作用發(fā)生消解反應(yīng)，使多晶硅樣品由固態(tài)變成液態(tài)。在加入硝酸的過程中，先加入0.5-1.0ml質(zhì)量分數(shù)為35%的硝酸，反應(yīng)速率較慢，從而反應(yīng)放熱較少，保留硼元素較多；再加入1.0-2.0ml質(zhì)量分數(shù)為70%的硝酸，加快反應(yīng)速率，加入這些過量的硝酸是使其將剩余多晶硅樣品徹底反應(yīng)完全。定容后調(diào)節(jié)酸度，是為了使其符合儀器檢測條件。

其優(yōu)選方案如下：

步驟（4）中硝酸的加入速度為0.2-0.5ml/min。

步驟（5）中控制溫度在80-100℃。

步驟（5）中酸度為5%。

步驟（5）采用ICP-AES或ICP-MS檢測多晶硅中的雜質(zhì)含量。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：可以使多晶硅中硼元素及其他金屬元素同時被檢測，同時硼元素保留作用明顯，使其回收率可從80～85%提升至95%以上，方法簡單易于操作，縮短了溶液蒸干的時間，提高了多晶硅預(yù)處理效率。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1：

按照以下步驟檢測多晶硅樣品中的雜質(zhì)含量：

（1）稱取多晶硅樣品0.1g于PTFE燒杯中。

（2）將1%甘露醇溶液0.3ml加入PTFE燒杯使多晶硅樣品浸潤，使其與多晶硅樣品中的硼元素發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，盡可能的保留硼元素存在。

（3）將質(zhì)量分數(shù)為49%的氫氟酸3.0ml加入PTFE燒杯中。