[發明專利]制備多晶硅還原生產用混合氣供料的方法

無效

• 申請號: 201310287574.7
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103408018A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 石何武;嚴大洲;肖榮暉;湯傳斌;毋克力;楊永亮;鄭紅梅
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地，本發明涉及制備多晶硅還原生產用混合氣供料的方法。

背景技術

多晶硅生產中大量采用改良西門子法生產工藝，目前國內外市場上太陽能用多晶硅有85%以上是采用改良西門子工藝生產所得；改良西門子工藝生產技術主要是將提純所得的高純液態三氯氫硅與氫氣在特定的設備內進行混合，液態三氯氫硅在設備內通過汽化過程與氫氣完全混合被輸送到還原爐內在熾熱的高溫載體上進行氣相沉積反應，多晶硅不斷的沉積在硅芯載體上，直徑增大到一定的值后，到達生產要求時即可停爐，完成多晶硅的生長過程。

但是，目前制備多晶硅的還原生產用混合氣供料的方法仍有待改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種在制備多晶硅過程中提高三氯氫硅還原利用率的還原生產用混合氣供料的方法。

本發明是發明人基于以下發現而完成的：多晶硅沉積過程中在還原爐內的主要反應有：(1)SiHCl₃+H₂=Si+3HCl；(2)4SiHCl₃=Si+2H₂+3SiCl₄；(3)Si+2HCl=SiH₂C1₂；和(4)2SiHCl₃=SiH₂C1₂+SiCl₄。其中，反應（1）為氫還原反應，為多晶硅沉積的主要反應；反應（2）、（4）均為熱分解反應；反應（3）為氯化氫腐蝕硅反應；從反應方程式中可以看出，副反應中有二氯二氫硅生成；通過實踐證明，供料中加入適量的二氯二氫硅有利于抑制副反應的進行，提高三氯氫硅的一次轉化率，提高多晶硅在還原爐內的沉積速率，此外，還原爐運行控制參數是根據三氯氫硅的氣相沉積來確定的，因此二氯二氫硅的少量添加還可以使得控制參數調整過程中誘發二氯二氫硅的氣相沉積，從而提高了三氯氫硅的還原利用率。

由此，本發明的目的在于提供一種制備多晶硅還原生產用混合氣供料的方法，即將氫氣、三氯氫硅液體和二氯二氫硅液體的混合物進行汽化過程，以便獲得多晶硅還原生產用混合氣供料。由此，不僅可以提高三氯氫硅的一次轉化率，進而提高多晶硅在還原爐內的沉積速率；還可以通過控制參數調整過程中誘發二氯二氫硅的氣相沉積，從而提高了三氯氫硅的還原利用率。

另外，根據本發明上述實施例的制備多晶硅還原生產用混合氣供料的方法，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的實施例，所述氫氣、三氯氫硅和二氯二氫硅的摩爾比為40:10:0.1～1。由此，可以通過調節氫氣、三氯氫硅和二氯二氫硅的比例，而提高多晶硅還原中的三氯氫硅的一次轉化率，提高多晶硅的沉積速率，降低多晶硅生產成本。

根據本發明的實施例，所述汽化過程是在0攝氏度～100攝氏度的溫度以及0.8MPa的壓力下進行的。通過根據亨利定律控制制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置的溫度和壓力，從而保證混合氣中各個組分的穩定性。

根據本發明的實施例，所述汽化過程是在45攝氏度～47攝氏度下進行的。由此，可以保證液態三氯氫硅和液態二氯二氫硅可以被充分轉變為氣體，并與氫氣充分混合。

根據本發明的實施例，所述制備多晶硅還原生產用混合氣供料的方法進一步包括將所述還原生產用混合氣供料引入多晶硅還原爐中用于制備多晶硅。由此，經過充分混合的還原生產用混合氣可以在還原爐內進行多晶硅氣相沉積反應，通過提高多晶硅還原中的三氯氫硅的一次轉化率，提高多晶硅的沉積速率，從而提高多晶硅的生產效率。

根據本發明的實施例，在將所述還原生產用混合氣供料引入多晶硅還原爐中之前，對所述還原生產用混合氣供料進行預熱處理。由此，可以對充分混合的還原生產用混合氣進行保溫操作，從而防止生產過程中還原生產用混合氣供料在從制備多晶硅還原生產用混合氣供料的裝置輸送到還原爐的過程中由于溫度降低而出現三氯氫硅和二氯二氫硅的液化現象，從而提高了多晶硅的生產效率。

根據本發明的實施例，將所述還原生產用混合氣供料預熱不低于20攝氏度。由此，解決了還原生產用混合氣供料在輸送過程中的液化問題，保證了還原生產用混合氣供料以高溫氣態的形式進入還原爐進行氣相沉積反應而獲得多晶硅，因此提高了多晶硅的生產效率。

本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。

附圖說明