[發明專利]化學法制備釤鈷磁粉的方法

有效

• 申請號: 201310286530.2
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103317145A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 于濂清;王清清;韓雪;徐東;魯文博
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化學法制備釤鈷磁粉的方法。

背景技術

稀土釤鈷永磁體廣泛用于電子、儀表及航天等工業，它具有獨特的磁性能，代替鐵氧體或AlNiCo后，能節約能源，縮小體積，減輕重量，提高極限磁通密度。釤鈷永磁材料主要用于永磁微特電機，在高溫、高真空等特殊環境下，釤鈷永磁電機的應用占主導地位，用釤鈷磁體制得的電機小而輕、精確、又易控制，而且材料成本可行，可用于要求精密加工控制的機床。在信息工業領域，電子技術通訊中均需要環形、矩形、多邊形的釤鈷永磁體，此外移動通信系統第三代手機中的磁環電聲器件中的應用，高檔話筒、助聽器、拾音器、微型揚聲器等電聲器件均離不開高性能釤鈷永磁。

目前，主要的SmCo基永磁材料包括SmCo₅，Sm₂Co₁₇、SmCo₇三種類型的化合物。SmCo₅型磁體具有較高的磁性能，但含有高達67wt.%(重量百分比)的昂貴而稀缺的戰略金屬Co和33wt.%的稀土金屬Sm，成本很高，應用受到了很大的限制。Sm₂Co₁₇型永磁具有較大的飽和磁化強度，良好的單軸磁晶各向異性(易c軸)以及較高的居里溫度，是一種潛在的理想永磁材料。但其磁晶各向異性場較低，很難成為實用磁體。為了改善磁性能，人們從兩方面來發展Sm₂Co₁₇型永磁材料，一方面添加Mn、Cr等元素而發展高性能的永磁材料；另一方面是在Sm-Co-Cu-Fe系列的永磁材料。

釤鈷粉體的粒度是影響SmCo基磁體燒結質量和磁性能的重要因素，傳統的熔煉、制粉、燒結、固熔工藝得到的磁體晶粒尺寸很大，對磁性能不利。本發明采用溶膠凝膠法制備得到的釤鈷磁性粉末顆粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，該磁性粉末可以作為燒結釤鈷磁粉，也可以作為粘結釤鈷磁粉。

發明內容

本發明的目的是提供一種化學法制備釤鈷磁粉的方法。

它的步驟為：

1）將硝酸釤、硝酸鈷、金屬M的硝酸鹽溶解于去離子水中，其中元素釤、鈷、金屬M的比例按釤鈷磁粉的成分配比添加，硝酸根濃度控制在0.5-10mol/L，然后加入檸檬酸，檸檬酸與硝酸根的摩爾比為1:（0.1-10），均勻攪拌混合；

2）將上述混合溶液加熱至50-95℃后，攪拌0.5-10小時，冷卻到10-20℃，獲得溶膠；

3）將溶膠放入烘箱中，溫度為70-120℃，烘干0.5-10小時，直到形成凝膠粉末；

4）然后將上述凝膠粉末在空氣中400-1000℃熱處理1-4小時，得到黑色粉末；

5）將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質量分數為5-40%，在真空管式爐內進行還原熱處理0.5-4小時，溫度為600-1000℃，然后用1-10%的醋酸和水反復清洗3-5次，真空干燥后得到釤鈷粉末。

所述的釤鈷磁粉的成分配比為Sm_xCo_yM_100-x-y(質量百分數)，其中2≤x≤50，30≤y≤98。

所述的金屬M為Dy、Tb、Nb、Fe、Ga、Zr、Mn、Cr、Ti、Ni、Al、Gd、Cu元素中一種或幾種。

所述的釤鈷磁性粉末尺寸在0.01-50μm。

所述的釤鈷粉末可以作為燒結釤鈷磁粉，也可以作為粘結釤鈷磁粉。

本發明制備得到的磁性粉末顆粒尺寸可控，粒度分布窄，該磁性粉末可以作為燒結釤鈷磁粉，也可以作為粘結釤鈷磁粉。

具體實施方式

本發明采用溶膠凝膠法制備得到的釤鈷磁性粉末顆粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，該磁性粉末可以作為燒結釤鈷磁粉，也可以作為粘結釤鈷磁粉。

本發明的具體步驟如下：

1）將硝酸釤、硝酸鈷、金屬M的硝酸鹽溶解于去離子水中，其中元素釤、鈷、金屬M的比例按釤鈷磁粉的成分配比添加，硝酸根濃度在0.5-10mol/L，然后加入檸檬酸，檸檬酸與硝酸根的摩爾比為1:（0.1-10），均勻攪拌混合，釤鈷磁粉的成分配比為Sm_xCo_yM_100-x-y(質量百分數)，其中2≤x≤50，30≤y≤98，金屬M為Dy、Tb、Nb、Fe、Ga、Zr、Mn、Cr、Ti、Ni、Al、Gd、Cu元素中一種或幾種；

2）將上述混合溶液加熱至50-95℃后，攪拌0.5-10小時，冷卻到10-20℃，獲得溶膠；