[發明專利]一種ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO2-H2O氫化絡合物的制備方法

在審

• 申請號: 201310283646.0
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103341312A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 段二紅;宋玉;楊昆;王坤坤;張鵬;孟薇;郭斌
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01D53/78
• 分類號: B01D53/78;B01D53/52
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

技術領域

本發明涉及一種由ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨離子液體水溶液與SO₂制備ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物的方法。

背景技術

近年來，酸性氣體脫除技術是一項關乎能源高效利用、清潔生產和循環經濟等方面的關鍵技術，社會和經濟意義重大，已成為具有全球性的研究課題。目前，酸性氣體的脫除方法主要有化學吸收法、物理吸附法、低溫分離法、膜分離法等，其中化學吸收法尤以有機胺溶液為吸收劑的方法為目前常用的方法，也已有較為成熟的工藝。但有機胺的揮發性使得傳統的有機胺溶液吸收技術在節能、環保、經濟性等各個方面還存在一些難以克服的技術問題。因此開發新型吸收劑一直是酸性氣體脫除研究領域的熱點之一。離子液體由于具備優良的物化性能，尤其是離子液體的可再生性使其在酸性氣體的脫除方面有著重要的應用價值。

國內外已有不少專家利用胍類和咪唑類離子液體或者離子液體膜作為吸收劑脫除酸性氣體(CO₂、SO₂、H₂S等)，取得了理想的效果，但大多數離子液體存在生產成本高、粘度大等局限性，且沒有考慮到其在環境中的可降解問題。公開號為CN101601961A和CN201010269494.5的中國專利分別公開了用己內酰胺-四烷基鹵化銨離子液體吸收SO₂和H₂S氣體的方法，其吸收方式為物理吸收，離子液體和SO₂再生能耗高，且再生的SO₂通過催化制備硫酸產量低，成本高，此工藝工業應用存在一定困難。

發明內容

本發明為解決現有技術中的問題，提供一種ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物的制備方法。此氫化絡合化制備方法簡單，產率高，且可以高效吸收含硫化氫(H₂S)廢氣，高效低成本地回收硫單質，此氫化絡合物可以通過吸收SO₂廢氣實現再生。

本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明一種ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物的制備方法，它包括如下步驟：

a.稱取摩爾比為1～8：1的ε-己內酰胺與四烷基鹵化銨，將其混合，75℃下磁力攪拌反應2h，得到ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨離子液體；

b.將步驟a中得到的ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨離子液體配成0.1-4mol/L的水溶液，混勻；

c.將步驟b得到的ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨離子液體水溶液與SO₂反應1h后，分相，下層物質即為ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物。

所述的一種ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物的制備方法，所述四烷基鹵化銨為四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四丙基氯化銨、四丙基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四戊基氯化銨、四戊基溴化銨、四己基氯化銨、四己基溴化銨、四庚基氯化銨、四庚基溴化銨、四辛基氯化銨、四辛基溴化銨、四壬基氯化銨、四壬基溴化銨、四癸基氯化銨和四癸基溴化銨中的一種。

所述氫化絡合物是由ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨離子液體水溶液與SO₂通過氫鍵作用而形成的。

優選的，所述的一種ε-己內酰胺-四烷基鹵化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物的制備方法，其特征是，它包括以下具體步驟：

a.分別稱取ε-己內酰胺0.421mol，四丙基溴化銨0.165mol加入到裝有轉子的圓底燒瓶中，在75℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌加熱2h得到ε-己內酰胺-四丙基溴化銨離子液體；

b.將步驟a中得到的ε-己內酰胺-四丙基溴化銨離子液體與蒸餾水按照摩爾濃度2mol/L進行溶解，混和均勻，得到ε-己內酰胺-四丙基溴化銨離子液體水溶液；

c.將步驟b中得到的ε-己內酰胺-四丙基溴化銨離子液體水溶液與1.00mol的SO₂氣體反應1h，分相，下層物質即ε-己內酰胺-四丙基溴化銨-SO₂-H₂O氫化絡合物。

本發明與現有技術相比具有的顯著效果為：