[發明專利]一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310281968.1
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103303912A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 付宏剛;孫立;田春貴;楊穎;闞侃;歷美彤;尹婕;田國輝;陳亞杰
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及碳材料的制備方法。

背景技術

隨著煤、石油、天然氣等不可再生資源的不斷枯竭以及環境污染的日益嚴重，研究和開發高電化學性能的新型能源存儲材料顯得尤為迫切重要。碳材料由于其低毒、少污染，且其原材料價廉易得，使其與其他類型的新型能源存儲材料（高分子聚合物、金屬氧化物和氫氧化物）相比展示出巨大的優勢。目前常用的碳素材料有：活性炭、玻璃碳、碳纖維、和熱解聚合物基體得到的泡沫碳材料。與這些常用的碳素材料相比，石墨化碳納米材料比普通的碳材料有較高的穩定性和良好的電導率，但其結構比較完整、活性位點較少、比表面積較低。并且有些石墨化碳材料的合成工藝相對復雜，同時產率低。因此大大限制了碳材料的水溶性,生物相容性、反應活性及其工業化生產。而對石墨化碳納米材料進行同步摻雜和造孔可顯著改善這些不利因素。

到目前為至，氮元素是最受研究者們追捧的一種元素。氮在元素周期表中位于第VA族，與碳原子相鄰，原子半徑也與碳原子的半徑接近。氮原子的摻雜可使碳材料的晶格畸變較小。理論和實驗研究都表明氮是摻雜碳材料的理想元素。氮原子摻雜進石墨化碳納米材料中在很大程度上會增加碳材料的缺陷位，從而使其在電催化或電化學反應中反應活性增加。而含氮官能團的增加又能有效的改善碳材料的水溶性能，提高其生物相容性。因此說，氮摻雜的碳材料比純碳材料具有更多優異的性質。如果能可控地制備出高比表面積氮摻雜石墨化碳納米材料，必將會使碳材料的應用潛能提高到一個新的平臺。

目前，國內外許多研究小組在氮摻雜石墨化碳材料的設計合成、制備和性質等方面開展了大量的探索性研究，氮摻雜石墨化碳材料己經在吸附、鋰離子電池、超級電容器、生化傳感器、生物醫藥及燃料電池等許多領域有著重要的應用價值。

但是，氮摻雜石墨化碳材料在很多方面仍有不足。一些研究表明，氮摻雜石墨化碳材料的電化學性能仍然不能滿足實際的需要。其局限性在于：（1）氮含量較低，并且含量不可調控；（2）材料的石墨化程度越高，比表面積越低，比表面積的降低嚴重的降低了材料的電化學性能；（3）高污染和原料的高成本限制其在商業方面的應用。因此，探索新的合成方法來解決這些局限性并實現高比表面積多孔氮摻雜石墨化碳材料的大量制備對工業化生產具有至關重要的意義。

發明內容

本發明要解決現有技術制備氮摻雜石墨化納米碳材料存在比表面積小、含氮量低、產率低、石墨化程度差和成本高的問題，而提供一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法。

一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、將碳源溶于溶劑中，再加入氮源，混合攪拌均勻；再加入催化劑和造孔劑，然后控制溫度為80℃～100℃、攪拌速度為50r/min～300r/min，攪拌時間為10h～15h，得到配合物，其中，所述碳源、氮源、催化劑和造孔劑的質量比為1:(1～5):1:(1～5)；

二、在溫度為50℃～100℃條件下固化步驟一得到的配合物，固化時間為4h～8h，再在惰性氣體條件下，控制升溫速度為1℃/min～15℃/min，由室溫升溫至800℃～1300℃，然后進行碳化，碳化時間為10min～5h，其中，碳化氣氛流量為60mL/min～1000mL/min；

三、采用酸浸法處理步驟二的產物，然后在室溫下攪拌2h～6h，再用蒸餾水洗滌至洗液為中性，然后在溫度為80℃～120℃的條件下真空干燥，得到高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料。

本發明的有益效果是：

一、本發明實現了高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備；

二、本發明制備的高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料與現有的氮摻雜石墨化納米碳納米材料相比，石墨化程度提高、氮含量增加、比表面積顯著增大，且具有明顯的孔徑分布；

三、本發明制備的高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料具有很好的穩定性；

四、本發明制備的高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料適合于用作超級電容器電極材料并表現出優異的儲能特性；

五、本發明制備的高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料從原料、生產過程到設備上都大大降低了生產成本，從而可以用于大規模生產。

本發明用于制備高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料。

附圖說明

圖1為實施例一得到的高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的X射線衍射譜圖；

圖2為實施例一得到的高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的比表面積譜圖；