[發明專利]一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法有效
| 申請號: | 201310281968.1 | 申請日: | 2013-07-05 |
| 公開(公告)號: | CN103303912A | 公開(公告)日: | 2013-09-18 |
| 發明(設計)人: | 付宏剛;孫立;田春貴;楊穎;闞侃;歷美彤;尹婕;田國輝;陳亞杰 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C01B31/04 | 分類號: | C01B31/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 表面積 多孔 摻雜 石墨 納米 材料 制備 方法 | ||
1.一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,具體是按照以下步驟進行的:
一、將碳源溶于溶劑中,再加入氮源,混合攪拌均勻;再加入催化劑和造孔劑,然后控制溫度為80℃~100℃、攪拌速度為50r/min~300r/min,攪拌時間為10h~15h,得到配合物,其中,所述碳源、氮源、催化劑和造孔劑的質量比為1:(1~5):1:(1~5);
二、在溫度為50℃~100℃條件下固化步驟一得到的配合物,固化時間為4h~8h,再在惰性氣體條件下,控制升溫速度為1℃/min~15℃/min,由室溫升溫至800℃~1300℃,然后進行碳化,碳化時間為10min~5h,其中,碳化氣氛流量為60mL/min~1000mL/min;
三、采用酸浸法處理步驟二的產物,然后在室溫下攪拌2h~6h,再用蒸餾水洗滌至洗液為中性,然后在溫度為80℃~120℃的條件下真空干燥,得到高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料。
2.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的碳源為葡萄糖、淀粉、蔗糖和果糖的一種或其中幾種按任意比的混合。
3.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的氮源為尿素、三聚氰胺、明膠、苯胺、吡咯、乙腈、二甲基甲酰胺和十八胺中的一種或其中幾種按任意比的混合。
4.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、乙二醇和二乙二醇中的一種或其中幾種按任意比的混合。
5.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的催化劑為氯化錳、硝酸錳、硫酸錳、乙酸錳、氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀、三草酸合鐵酸鉀、氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷、乙酸鈷、氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳和乙酸鎳中的一種或其中幾種按任意比的混合。
6.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的造孔劑為二氧化硅微球、二氧化硅凝膠、正硅酸乙酯、鈦酸四丁酯、氫氧化鈉、氧化鋅和碳酸鉀中的一種或其中幾種按任意比的混合。
7.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟三所述的惰性氣體為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或其中幾種按任意比的混合。
8.根據權利要求1所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于步驟三所述酸浸法步驟如下:室溫條件下,在質量濃度為30%~60%的酸液中攪拌6h~24h,即完成了酸浸處理。
9.根據權利要求8所述的一種高比表面積多孔氮摻雜石墨化納米碳材料的制備方法,其特征在于所述酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液和醋酸溶液中的一種或其中幾種按任意比的混合。
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