[發明專利]一種氮化鋁纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201310280935.5
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103382113A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 侯新梅;邱鵬龍;楊德生;周國治
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/622
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料科學，無機纖維領域，尤其涉及一種氮化鋁纖維的制備方法。

背景技術

氮化鋁是一種性能優異并具有很大發展潛力的陶瓷材料。因其具有高熱導率、高強度、高耐腐蝕性、低介電耗損以及與硅的熱膨脹系數相匹配等特點，在很多領域有著廣泛的應用，如它可以作為電子工業的基片材料，高溫耐腐蝕材料以及填充料等。氮化鋁纖維材料兼具了氮化鋁材料和纖維材料的許多優良特性，而且氮化鋁晶須以單晶形式生長，其原子高度有序、直徑小，強度和彈性模量接近于完整晶體的理論值，因而具有優良的耐高熱、耐高溫、耐腐蝕性能，同時也有良好的電絕緣性、輕質量、高強度、高硬度、高彈性模量等一系列特性，有望在航空航天、電子工業和冶金工業等領域有十分廣闊的應用前景。

由于氮化鋁晶須具備以上優良性能，其在眾多材料中脫穎而出，成為近年來廣泛關注的新型材料之一。目前AlN晶須的制備方法主要有高純鋁粉直接高溫氮化法，化學氣相沉積法、自蔓延法、蒸發凝聚法、升華再結晶法、碳熱還原法等。然而采用高純鋁粉直接氮化法實驗速度難以控制；升華凝聚法必須采AlN粉體作為原料，成本高，且合成生長溫度高，要嚴格控制生長區的溫度梯度，這對使用設備提出了很高的要求；化學氣相沉積法一般采用高純原料，生產率較低；碳熱還原法中采用價格較低的α-Al₂O₃和石墨作為原料，但反應溫度高于1700℃，同時晶須的產率低，晶須形態不完整。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡潔的氮化鋁纖維的制備方法，該方法工藝簡單易行。

本發明的技術方案主要包括混料，壓塊成型，氮化處理三個過程，具體步驟如下：

首先，混料：將鋁粉和不同粒度的氧化鋁粉按照摩爾比為(7-9):1進行混合，鋁粉的平均粒度為75μm，氧化鋁粉的平均粒度分別為630，150，45μm，其顆粒級配為：粗:中:細=2:(3-4):1。

其次,壓塊成型：將上述步驟混好的試樣中加入一定量的粘結劑，并壓制成尺寸為3×10×3mm的長條狀樣塊。

最后，氮化處理：將上述步驟得到的條狀樣塊放在石墨坩堝中并放置在氣氛爐中進行氮化處理，通入高純氮氣，其流量為0.4-0.6L/min，當溫度達到1000℃時，將氮氣流量增大至0.8L/min并保溫2-4h，隨后將氮氣流量調至0.4-0.6L/min并加熱到1600-1650℃保溫3-5h，然后緩慢降至室溫，即得到直徑為5μm，長徑比大于20的形貌均勻的氮化鋁纖維。

本發明的有益效果是：(1)由XRD結果可看出(附圖說明2)制備的氮化鋁纖維純度比較高；(2)合成出的氮化鋁纖維的形貌比較均勻。

附圖說明

圖1為本發明的實驗流程圖；

圖2為本發明實施例中的氮化鋁纖維的XRD圖；

圖3為本發明實施例中的氮化鋁纖維的SEM圖；

圖4為本發明實施例中的氮化鋁纖維的TEM圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明。

實施例一：

(1)混料：鋁粉和氧化鋁粉按照摩爾比9:1進行混合，其中鋁粉的平均粒度為75μm，氧化鋁粉的粒度為平均粒度分別為630，150，45μm，其顆粒級配為：粗:中:細=2:3:1。將混合料過篩多次混勻。

(2)壓塊成型：向原料中加入一定量的聚乙烯醇作為粘結劑，壓制成尺寸為3×10×3mm的長條狀樣塊。

(3)氮化處理：將壓好的樣塊放在放在石墨坩堝中并置于硅鉬棒爐中，在高純氮氣氣氛下（氮氣流量為0.4-0.6L/min），以3℃/min的升溫速率升至1000℃，保溫3h，并將氮氣流量增大至0.8L/min；隨后將氮氣流量調至0.4-0.6L/min并加熱到1600℃保溫3h，然后緩慢降至室溫，最終得到氮化鋁纖維。

實施例二：

(1)混料：鋁粉和氧化鋁粉按照摩爾比9:1進行混合，其中鋁粉的平均粒度為75μm，氧化鋁粉的粒度為平均粒度分別為630，150，45μm，其顆粒級配為：粗:中:細=2:4:1。將混合料過篩多次混勻。

(4)壓塊成型：向原料中加入一定量的聚乙烯醇作為粘結劑，壓制成尺寸為3×10×3mm的長條狀樣塊。

(5)氮化處理：將壓好的樣塊放在石墨坩堝中放在硅鉬棒爐中，在高純氮氣氣氛下（氮氣流量為0.4-0.6L/min），以3℃/min的升溫速率升至1000℃，保溫2h，并將氮氣流量增大至0.8L/min；隨后將氮氣流量調至0.4-0.6L/min并加熱到1650℃保溫5h，然后緩慢降至室溫，最終得到氮化鋁纖維。