[發明專利]一種制備勃姆石粉體的溶劑熱合成法

有效

• 申請號: 201310280810.2
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103303950A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 吳秀勇
• 申請（專利權）人: 泰山醫學院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備勃姆石粉體的溶劑熱合成法，其特征在于包括以下步驟：

1)首先，將分析純的鋁鹽，加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Al³⁺濃度為0.1～0.4mol/L的透明溶液A；鋁鹽可以是硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁中的一種；

2)加入一定量的沉淀劑，沉淀劑用量為沉淀全部鋁離子所需理論量的100％-150％，繼續攪拌半小時，制得透明溶液B；沉淀劑指的是尿素；

3)在聚四氟乙烯材質的水熱反應釜內膽中，先加入一定量的溶液B，再將一定量的醇小心的沿內膽的內壁，緩慢加入到水層的上部作為有機溶劑層，總的填充度控制在70～80％，密封水熱反應釜，將其放入電熱恒溫鼓風干燥箱中，將溶劑熱溫度控制在150-200℃，反應8-24小時，反應結束后自然冷卻到室溫，所述醇指的是正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、環己醇中的一種；

4)最后，打開水熱反應釜，首先用膠頭滴管取出全部上層有機溶劑和少量水層，靜置分層，將上層的有機溶劑轉移至帶塞子的錐形瓶，加入干燥劑除水，即可得到較為純凈的醇，可以重復利用，干燥劑指的是無水硫酸鎂；

5)反應容器底部為勃姆石粉體和水層的混合物，將全部混合物轉移到離心試管中，離心分離沉淀與液體部分，然后用去離子水洗滌沉淀后，再用無水乙醇洗滌，使粉體產物顆粒間疏松，并置于80-100℃的真空干燥箱內干燥4～8小時，即可獲得勃姆石超細粉體。