[發(fā)明專利]一種離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310280441.7 | 申請日： | 2013-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN103408472A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何金 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C309/04 | 分類號： | C07C309/04;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 離子對 色譜 試劑 十一 烷基 磺酸鈉 制備 方法 | ||
1.一種離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：其步驟如下：
⑴磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、1-溴十一烷、四丙基溴化銨，加熱回流16～24小時，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；
⑵純化：減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為正十一烷基磺酸鈉粗品，再將正十一烷基磺酸鈉粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到正十一烷基磺酸鈉純品；
⑶干燥：把純化所得到的正十一烷基磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃真空干燥2～4小時，即得離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴的無水亞硫酸鈉、水、1-溴十一烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉：水：1-溴十一烷：四丙基溴化銨=1：25：0.65：0.004～0.006。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵烘干溫度為105℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1：6，g：ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十一烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶的真空干燥條件為80℃/100mmHg。
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