[發(fā)明專利]一種苯甲酸鉻的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310279841.6
• 申請(qǐng)日: 2013-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN103387491A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張富強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07C63/08
• 分類號(hào): C07C63/08;C07C51/41
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種苯甲酸鉻的制備方法。

背景技術(shù)

在有機(jī)礦物添加劑中，苯甲酸鉻做為一種有機(jī)鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。

苯甲酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用苯甲酸鈉與硫酸鉻反應(yīng)，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進(jìn)一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題：1、進(jìn)一步處理步驟中，多次結(jié)晶，需增加結(jié)晶設(shè)備，設(shè)備多，復(fù)雜生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2、成品純度低，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本，避免了大量的重復(fù)勞動(dòng)的苯甲酸鉻的制備方法，該方法所得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種苯甲酸鉻的制備方法，步驟如下：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

將苯甲酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水投入反應(yīng)釜中，在攪拌下同時(shí)加熱至90～95℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)4-7小時(shí)，停止加熱，得結(jié)晶；

其中，苯甲酸：氧化鉻：引發(fā)劑：水的摩爾比為2：0.5～0.65：0.4～1：30；

⑵烘干步驟

將結(jié)晶分離，得到顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的干燥篩中，烘干、過篩，得苯甲酸鉻。

而且，所述步驟⑴中引發(fā)劑為具有H₂NRHN的胺類化合物，R可以是H；也可以是C_nH_2n+1,其中n=1,2,3,4,5,6。

而且，所述步驟⑵中上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本發(fā)明制備方法在投料中使用苯甲酸代替苯甲酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，同時(shí)使用氧化鉻及引發(fā)劑，該方法具有操作方便，簡單易行，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率，降低了操作成本。

2、本發(fā)明方法制備得到的苯甲酸鉻純度高、呈顆粒狀、產(chǎn)品單一，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵，減少了防護(hù)及設(shè)備，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明中所使用的試劑，如無特殊說明，均為市售的常規(guī)試劑；本發(fā)明中所使用的方法，如無特殊說明，均為本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)使用的常規(guī)方法。

實(shí)施例1

一種苯甲酸鉻的制備方法，步驟如下：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入苯甲酸100摩爾、水1500摩爾、氧化鉻30摩爾、水合聯(lián)胺20摩爾，在攪拌下同時(shí)加熱至90～95℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，使氣體溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，得結(jié)晶。

⑵結(jié)晶，烘干步驟

將結(jié)晶離心分離，得到顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到苯甲酸鉻成品。

經(jīng)檢測，苯甲酸鉻的含量大于99%。

實(shí)施例2

一種苯甲酸鉻的制備方法，步驟如下：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入苯甲酸100摩爾、水1500摩爾、氧化鉻30摩爾、水合聯(lián)胺30摩爾在攪拌下同時(shí)加熱至90～95℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，使氣體溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。

⑵結(jié)晶，烘干步驟

將結(jié)晶離心分離，得到顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到苯甲酸鉻成品。

經(jīng)檢測，苯甲酸鉻的含量大于99%。

實(shí)施例3

一種苯甲酸鉻的制備方法，步驟如下：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入苯甲酸100摩爾、水1500摩爾、氧化鉻30摩爾、水合聯(lián)胺40摩爾在攪拌下同時(shí)加熱至90～95℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，使氣體溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。

⑵結(jié)晶，烘干步驟

將結(jié)晶離心分離，得到顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到苯甲酸鉻成品。

經(jīng)檢測，苯甲酸鉻的產(chǎn)品含量大于99%。

需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。